[实用新型]一种连续化管式硝化反应器有效
申请号: | 202120349116.1 | 申请日: | 2021-02-08 |
公开(公告)号: | CN215277365U | 公开(公告)日: | 2021-12-24 |
发明(设计)人: | 张以梅;张林飞 | 申请(专利权)人: | 张以梅;张林飞 |
主分类号: | B01J19/24 | 分类号: | B01J19/24;C07C309/40;C07C303/22;G01D21/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 222000 江苏省连云港市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 化管式 硝化 反应器 | ||
一种连续化管式硝化反应器,包括进料段、混合段、硝化反应段和冷却降温段。物料通过机械动力在管式反应器内进行输送。硝化反应段设置热媒加热,同时设置温度控制器、压力传感器、流速控制器、采样口以及多个U型反应段;冷却降温段设置温度、压力进行参数调控,能够降低间歇式反应过程的工艺危险度,可实现连续化硝化生产,显著提高产能、产品质量。
技术领域
本新型涉及一种连续化管式硝化反应器,属于H酸连续硝化生产领域。
背景技术
H酸的化学名称为:1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸。H-酸的分子式:C10H9NO7S2,H-酸干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水,易溶于热水,溶于纯碱或烧碱等碱性溶液,与三氯化铁作用呈棕红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。目前国内生产H-酸主要采用间歇法。间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。生产过程以间歇釜式操作为主,反应时间较长,且收率较低。现有的H酸生产工艺为使用反应釜进行间歇式反应,硝化反应时间较长,成本消耗高。
H酸硝化反应生产H酸过程中,间歇法使用反应釜,反应过程中会急剧升温、升压,反应条件较为苛刻,安全和环保风险比较大,而采用连续化管式硝化反应器优势明显:一,硝化反应条件较为温和,工艺危险度明显降低,安全可靠;二,可实现温度实时控制,亦可随时终止反应;三,所需反应体积小,单位容积生产能力提供,可实现连续化生产;四,管式反应器长径比大,传热面积大,反应对温度越敏感,可以节约能耗;五,反应选择性高,产率、产量显著提高。生产过程安全性高,原料消耗低,产品质量好。
H酸目前使用的釜式硝化反应器总体传热效果不佳,硝酸采用滴加方式,进料部位会出现局部过热及釜内浓度分布不均,导致产品质量不高及生产能力受到限制;物料在釜内停留时间不均,生产过程未硝化物和过硝化物不易控制,生产过程复杂,硝化反应时间长, H酸生产效率较低;釜式硝化反应器内存料多,一旦反生爆炸破坏性极大。本实用新型使硝化反应生产过程流程操作方便、易于控制、产品质量高、生产过程安全可靠。
实用新型内容
为了解决现有的问题,本实用新型采用一种连续化管式硝化反应器,包括进料段、混合段、硝化反应段和冷却降温段。
物料通过机械动力在管式反应器内进行输送。硝化反应段设置热媒加热,同时设置温度、压力、流速检测点;冷却降温段分别设置温度、压力检测点、冷媒入口和出口。
把配制好的原料硝酸和磺化物(主要是1,3,6-萘三磺酸)通过管式反应器进料口缓慢的加入到混合段进行充分混合,然后随着管路物料进入硝化反应段内,随着物料行程进入,压力和温度都会增加,取样分析和检测。为了更好的控制硝化反应效率、产物品质,本新型所述硝化反应段由多个多程反应器组成,并设置多个测温口、测压口、测速口、采样口,具体的可以有3个~10个U型反应段组成,并对U型每个反应段设置温度、压力、流速监控装置,通过多程U型反应段,形成折返反应程,提高反应效率和充分性,每个来回都确保硝化物的质量,更优选地为3-6个U型反应段。待硝化反应结束,硝化物(比如8-硝基-1,3,6-萘三磺酸)通过冷却降温段逐步降温后,通过出料口放入接收槽中,再经过脱硝、中和、还原、T酸还原、碱熔、H酸离析、压滤干燥等过程后得目标产品H酸。
具体地,本新型提供一种连续化管式硝化反应器,所述硝化反应器包括依次连接的进料段(1)、混合段(2)、硝化反应段(3)、和冷却降温段(4):
所述进料段(1)包括进料口(101、102),并与混合段(2)相连;反应物料通过进料段(1)进料,原料硝酸和磺化物流经进料口(101、102)进料,所述进料段(1)温度为20-40℃;
然后混合物料进入混合段(2)充分混合;
所述混合段(2)与硝化反应段(3)相连,硝化反应段(3)的入口包括测温口(A301)、测压口(A302)、测速口(A303)、采样口(A304)。
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