[实用新型]一种五二甲氨基钽制备装置

说明书

本实用新型公开了一种五二甲氨基钽制备装置，包括：驱动结构，所述驱动结构设置在制备反应釜的顶端，且驱动结构上端安装有减速电机，减速电机的输出轴与传动齿轮的轴杆固定连接；搅拌混合结构，所述搅拌混合结构设置在制备反应釜的内部，且搅拌混合结构与刮料结构安装在一起；刮料结构，所述刮料结构通过传动轴进行驱动，传动轴的上端通过轴承依次穿过限位横板、顶板与传动齿轮固定连接。该五二甲氨基钽制备装置，壳体内壁上附着的物料在刮板的作用下与制备反应釜内部的物料进行混合反应，避免壳体内壁上附着的物料无法与制备反应釜内部的物料进行反应的情况发生，从而实现提高五钽产率的目标。

技术领域

本实用新型涉及材料生产领域，具体为一种五二甲氨基钽制备装置。

背景技术

作为氮化钽和五氧化二钽的关键原料-五(二甲氨基)钽C10H30N5Ta，是化学气相沉积(CVD)及原子层沉积(ALD)工艺生长氮化钽或五氧化二钽的关键反应源；目前，有关五(二甲氨基)钽合成方法的报道还仅局限于实验室合成，而且操作流程不宜稳定控制，反应收率低、纯度低；其主要合成方法为：(1) 二甲胺与丁基锂反应得到二甲胺锂盐；(2)二甲胺锂盐与五氯化钽反应后，经过滤，抽除溶剂；(3)将析出粗品转移到升华器，升华得粗品；但该方法存在一些缺点：(1)由于副产物氯化锂颗粒细而且比重轻，所以过滤时不易过滤，给实际操作带来麻烦；(2)固体副产物会包裹一定量产品，造成产品损失，降低了合成产率；(3)过滤过程中需要使用大量溶剂来不断清洗，因此降低了效率，提高了生产成本。

为解决上述中存在的缺陷，现有技术公开(申请号：CN201510982447.8) 一种五(二甲氨基)钽合成方法，文中提出“在氩气气氛下，在反应釜中加入7 20克五氯化钽及2000毫升正庚烷，在搅拌条件下，向反应釜中加入无水二甲胺540克，加入速率保持温度在-20℃，加完保持体系温度反应10小时，然后加入正丁基锂·正庚烷溶(2.5mol/L)4400毫升，加入过程维持体系温度为- 20℃，加完反应18小时，再回流反应4小时；冷却先减压至1000Pa蒸出溶剂正庚烷，温度为50℃；溶剂蒸干后将固体转移到升华器，最后再减压至50 Pa升华得产品五(二甲氨基)钽，温度为50-100℃，得到产品五(二甲氨基)钽 698.4克，收率为87.3％。”

在搅拌装置的作用下，无水二甲胺、五氯化钽、正庚烷和正丁基锂·正庚烷溶液进行混合反应工作，在反应的时候，反应釜内部的溶质容易粘接在反应釜的内壁表面，导致部分溶质无法进行混合反应，将会降低五(二甲氨基) 钽的产率。

鉴于此，针对上述问题深入研究，遂有本案产生。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种五二甲氨基钽制备装置，以解决上述背景技术中提到的缺陷。

为实现上述目的，提供一种五二甲氨基钽制备装置，包括：

驱动结构，所述驱动结构设置在制备反应釜的顶端，且驱动结构上端安装有减速电机，减速电机的输出轴与传动齿轮的轴杆固定连接；

搅拌混合结构，所述搅拌混合结构设置在制备反应釜的内部，且搅拌混合结构与刮料结构安装在一起；

刮料结构，所述刮料结构通过传动轴进行驱动，传动轴的上端通过轴承依次穿过限位横板、顶板与传动齿轮固定连接；

制备反应釜，所述制备反应釜的顶端安装有顶板，且顶板上表面与传动框焊接固定，传动框内部依次安装有传动齿轮、右齿轮和左齿轮，制备反应釜是由夹套、限位横板、壳体和顶板四部分组成。

优选的，所述驱动结构包括减速电机、传动框、传动齿轮、右齿轮和左齿轮，且右齿轮和左齿轮关于传动齿轮为对称结构，传动齿轮与右齿轮啮合连接，传动齿轮与左齿轮啮合连接。

优选的，所述右齿轮的轴杆与右搅拌杆固定连接，且左齿轮的轴杆与左搅拌杆固定连接，同时右齿轮与左齿轮为同步转动。