[实用新型]一种制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统

说明书

为了解决如何设置制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，使得戴斯马丁试剂能够提高产能、安全可靠的制备的问题，本实用新型提出一种制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，通过将制备戴斯马丁试剂中氧化反应的离心设备替换为板框压滤机，板框压滤机的滤液清澈、固体回收率高，操作简单，安全可靠。

技术领域

本实用新型涉及化工生产设备技术领域，较为具体的，涉及到一种制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统。

背景技术

离心分离：借助于离心力，使比重不同的物质进行分离的方法。由于板框压滤机等尾矿处理设备可产生相当高的角速度，使离心力远大于重力，于是溶液中的悬浮物便易于沉淀析出:又由于比重不同的物质所受到的离心力不同，从而沉降速度不同，能使比重不同的物质达到分离骨髓炎，然而板框压滤机由于是高速旋转的动力设备，相对来说非常不安全，重力沉降：它是依靠地球引力场的作用，固液分离设备利用颗粒与流体的密度差异，使之发生相对运动而沉降，即重力沉降，重力沉降是从气流中分离出尘粒的最简单方法，只有颗粒较大，气速较小时，重力沉降的作用才较明显。

现有的制备戴斯马丁试剂的的步骤如下：

S1:氧化反应：溴酸钾和自来水混合，加入固体超强酸HERD-Cat-1，搅拌升温至40-90℃。分批加入邻碘苯甲酸，加完后在此温度下反应1-8小时。冷却后离心水洗，有机溶剂洗，得IBX湿品。

S2：乙酰化反应：将IBX湿品加入到有机溶剂中，溶解过滤回收固体超强酸HERD-Cat-1，再分别加入催化剂乙酸酐，升温至40-80℃反应。冷却结晶，离心烘干得戴斯马丁试剂。

故如何设置制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，使得戴斯马丁试剂能够提高产能、安全可靠的制备成了现在需要解决的问题。

实用新型内容

有鉴于此，为了解决如何设置制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，使得戴斯马丁试剂能够提高产能、安全可靠的制备的问题，本实用新型提出一种制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，通过将制备戴斯马丁试剂中氧化反应的离心设备替换为板框压滤机2，板框压滤机2的滤液清澈、固体回收率高，操作简单，安全可靠。

一种制备戴斯马丁试剂中氧化反应的固液分离系统，包括反应釜1、板框压滤机2、进料泵3、水箱4和水泵5，其特征在于：所述反应釜1的输出端通过管道连接进料泵3的输入端，所述板框压滤机2的输入端分别连接进料泵3的输出端和水泵5的输出端，所述水泵5的输入端连接水箱4的输出端，所述水箱4的输入端来接自来水总管，所述板框压滤机2的输出端连接真空管6、放空管7和回收母液地槽8的输入端，回收母液地槽8的输出端连接板框压滤机2的输入端，进行二次压滤，所述真空管6的输出端连接第一真空设备9，第一真空设备9包括：冷凝器10和缓冲罐11，冷凝器10的输入端连接真空管6的输出端，冷凝器10的输出端连接缓冲罐11的输入端，缓冲罐11的输出端连接抽真空设备，所述放空管7的输出端连接大气。

进一步的，反应釜1上设置有温控系统18，温控系统18为包裹在各级反应釜1外部的一个循环水的夹套,循环水的夹套包括冷冻水进水口、热水进水口、冷盐水进水口、冻水出水口、热水出水口和冷盐水出水口，冷冻水进水口、热水进水口、冷盐水进水口、冻水出水口、热水出水口和冷盐水出水口均通过水管与循环水的夹套连通，通过冷冻水、热水和冷盐水的混合来调节循环水的水温从而满足反应物料所需要的温度。

进一步的，板框压滤机2和反应釜1连接的管道上设置有第一流量计14和压力计12。

进一步的，反应釜1上设置有搅拌器13,对进入的物料进行搅拌混合均匀,防止物料沉淀。

进一步的，水箱4上设有第二流量计16，观察水箱4的总量。

进一步的，板框压滤机2与水泵5连接的输入端位于板框压滤机2的下方。