[实用新型]结晶过程控制的原位在线红外光谱监测设备

说明书

本实用新型提供了结晶过程控制的原位在线红外光谱监测设备，包括光纤探头、红外主机、温控设备、结晶器及计算机；光纤探头包括入射/出射光光纤，光纤前端处置有探管套，探管套的端部置有衰减全反射晶体；红外主机包括红外光源、干涉仪分束器、动镜、定镜、MCT检测器、半导体电子制冷装置、红外反射镜、激光器以及电源；采集的光谱通过数据线传输入计算机，根据建立的浓度测量模型，实时计算出待测样品的浓度值，并显示在浓度界面上。根据待结晶物质，调节温控设备升降温，对结晶器进行升降温控制，实现样品的升温溶解和降温结晶过程，通过本装置可实现实时原位在线测量结晶过程溶液的浓度变化。

技术领域

本实用新型涉及在线测量过程控制技术领域，具体而言，涉及结晶过程控制的原位在线红外光谱监测设备。

背景技术

近年来，随着精细化生产的加速发展，过程分析技术(Process analyticaltechnology,PAT)，生产“可视化”，受到国内外企业重视，在线PAT技术对于减少生产时间、提高产品质量、提高自动化程度等具有重要作用，过程分析技术的快速发展，已实现关键过程参数及产品多重质量指标的实时测量，成为强化过程控制的重要工具，特别是在制药过程。结晶是制药生产的极其重要的过程，超过90％的药物活性组分均以晶体形式存在，在结晶过程中溶液浓度是最重要的变量之一，它是晶体成核和生长的最主要的推动力。早期的浓度在线测量方法主要有密度法，电导率法，量热法，折射率方法。密度法是通过测量无晶体的溶液密度来确定浓度。但在工业结晶过程中，溶液中常常含有不同浓度的杂质，需取晶体的悬浮液，过滤晶体后测量液体的密度，流程比较复杂，不易操作，比如堵塞筛子和取样过程中温度的波动，因此密度法会不准确。电导率法虽然不需要外部取样，但它的局限在于在多数情况下不适用于有机体系(因为有机体系通常不是导体)，而且对温度和杂质非常敏感。量热法虽然在化学反应等领域被证明是一种非常有效的在线传感器，但是由于结晶过程的热效应较弱，因此应用也较少。尽管当折射率随着溶液浓度变化而改变时，这种方法是有效的，但是它对外界的光和空气气泡比较敏感，另外结晶体系也会出现折射率不同的多种物质。

红外光谱技术结合化学计量学模型，可以实现浓度测量，但传统的傅里叶变换红外光谱(FTIR)是将光导入被测介质中，但它并不能直接用于晶体悬浊液的测量，因为晶体会阻挡光束，导致检测器接收不到信号。衰减全反射(attenuated total reflection)技术的出现，为解决该问题提供可能，是现代结晶过程控制领域的重要推动者。衰减全反射技术具有制样与清洗简单，无需预处理，不破坏样品，可消除光散射等因素影响，所测得的红外光谱质量高，不存在干涉条纹，特征谱带清晰不变形等优点。一束光有入射光纤传输穿过ATR晶体并返回检测器的过程中，光束在与被测介质接触的ATR晶体的内表面处并不会直接反射回去，而是会产生一个衰减波。这个衰减波会延伸到介质中穿透深度大约1-10um，然后再被反射回去，反射回去的光束会受这个衰减波所处的介质的影响，进而可以获得这个介质的化学信息。根据此原理本实用新型开发了一套用于结晶过程控制的原位在线红外光谱监测系统。

实用新型内容

本实用新型目的是为克服现有技术的缺点与不足，提供一种结晶过程控制的原位在线红外光谱监测设备，能够实现结晶过程浓度的实时在线测量。

本实用新型是这样实现的：

结晶过程控制的原位在线红外光谱监测设备，包括光纤探头、红外主机、温控设备、结晶器及计算机；

光纤探头，所述光纤探头包括入射光光纤、出射光光纤、探管和衰减全反射晶体，所述探管套设于所述入射光光纤和所述出射光光纤外部的前端处，所述衰减全反射晶体设置于所述探管的端部；

红外主机，所述红外主机包括红外光源、干涉仪分束器、动镜、定镜、MCT检测器、半导体电子制冷装置、红外反射镜、激光器以及电源；

所述红外主机与所述光纤探头通过光纤耦合器连接，所述红外主机与所述计算机通信连接，所述计算机与所述温控设备通信连接，所述温控设备用于控制所述结晶器内的温度。