[实用新型]高纯级三氟化氯的反应装置

说明书

本实用新型提出了高纯级三氟化氯的反应装置，涉及化工技术领域。该高纯级三氟化氯的反应装置包括壳体和水平设置于所述壳体内的隔板，所述隔板将所述壳体上下分隔为连通的加料室和反应室，所述壳体外壁套设有加热件，所述加料室的壁上设置有氟气进料口和氯气进料口，所述反应室设置有三氟化氯出气口。本实用新型的优点在于，该反应装置通过壳体上加设加热件，同时使用隔板将反应装置内部分隔为加料室和反应室，能够有效提升三氟化氯的反应效率，提升氯气的利用率，进而提供三氟化氯的纯度。

技术领域

本实用新型涉及化工生产技术领域，具体而言，涉及一种高纯级三氟化氯的反应装置。

背景技术

三氟化氯是强氧化剂，化学反应活性高，具有易燃特性，和水、有机化合物能发生爆炸反应，主要用于电子行业、核工业铀浓缩和军事。高纯度的三氟化氯主要应用于半导体、液晶、太阳能和LED等领域的CVD室及其管道的清洗用途，其在清洗质量、效率和减少温室效应方面有着明显的优势。与其它用于清洗的含氟气体不同(如NF₃、C₂F₆和CF₄)，三氟化氯在室温下就能够与半导体材料进行反应，无须对清洗部位加热，因此，使用三氟化氯既可以省去加热部件和加热步骤，也不必用等离子体等离解含氟气体制氟气的工艺设备，可以直接用三氟化氯来在室温下清洗CVD室。另外，使用三氟化氯清洗，在化学刻蚀过程不存在等离子体那样的高能离子轰击过程，没有了离子轰击，对设备的损坏可以降到最低限度。同时，三氟化氯清洗属于就地清洗过程，无须拆解设备以便清洗设备与管道的死角，可以减少设备停机时间，还可以降低颗粒杂质的数量，并减少了操作人员的暴露时间。高纯三氟化氯用作CVD室清洗气体，其在清洗质量、效率和减少温室效应方面有明显优势。

由于三氟化氯化学性质活泼，氧化性强，化学反应活性高，对生产工艺条件控制和设备材料的要求也很苛刻，限制了它的规模化生产和应用。三氟化氯的纯化方法最早由鲁夫(Ruff)和克鲁克(Krug)在1930年提出的，由氟气和氯气反应首先生成一氟化氯，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯，反应分两步进行，需要经过两次提纯分离过程。用该方法合成三氟化氯时，反应效率较低，不适用于工业化生产。

现有技术中，纯化三氟化氯的方法主要分为以下几类：

1、以固体金属氯化物(NaCl或CaCl₂)为原料与氟气反应生成氯气和一氟化氯，一氟化氯进一步与氟气反应生成三氟化氯。该方法优点是原料易得，缺点是涉及气固反应，反应器结构复杂，原料转化率较低，且反应需要分两步进行，涉及两次分离提纯过程，工艺操作复杂。

2、将氟气通入液态四氯化碳或四氯化硅，反应生成氯气，然后再利用氟气与氯气进一步反应生成三氟化氯。该方法缺点是原料不易得，反应需要分两步进行，涉及气液和气气反应两种反应器，工艺操作复杂，粗产品中杂质太多，不利提纯，难以工业化大规模生产。

3、将氯气、氟气和稀释气体混合后通入装有催化剂的反应器中，利用氟化镍等作为催化剂，在(100～400)℃下纯化三氟化氯。该方法优点是反应为一步催化合成，缺点是反应需要添加催化剂、反应压力较高。

综上所述，三氟化氯的纯化方法有很多种，但是成熟用于工业生产的基本上只有单质氟与氯气直接反应的方法。其主要反应方程式：

F₂+Cl₂→2ClF₃F₂+CL₂→2ClF₃

该方法生产的三氟化氯杂质含量较高，其中含有较多的副产物杂质ClF、ClO₂F、F₂及HF等。由于氟气中HF杂质偏高，氟气浓度低，生成的ClF杂质高，影响三氟化氯产品收率，尤其是HF比较难深度处理，三氟化氯气体经过精馏处理后，目前HF含量为500PPm-700PPm不等，三氟化氯的浓度只有99.9％，不能满足当前微电子工业发展的高纯度质量要求，特别不能满足高纯级三氟化氯对HF的技术指标。