[实用新型]一种精制盐酸羟胺产品的工艺系统

说明书

本实用新型要解决的技术问题是提供一种精制盐酸羟胺产品的工艺系统，以丙酮和醇类溶剂作为洗涤剂，实现了盐酸羟胺产品质量的提升，操作简单、产品纯净，完全能达到医药级盐酸羟胺产品的指标要求，其包括一级洗涤器、二级洗涤器和干燥设备；所述一级洗涤器用于混合盐酸羟胺粗品与丙酮并对混合物进行过滤，所述二级洗涤器连接所述一级洗涤器，所述二级洗涤器用于混合一级洗涤盐酸羟胺湿晶体和醇类溶剂并对混合物进行过滤；所述干燥设备连接所述二级洗涤器，所述干燥设备用于对从二级洗涤器所得的固体进行干燥处理。

技术领域

本实用新型属于盐酸羟胺提纯技术领域，具体的涉及一种精制盐酸羟胺产品的工艺系统。

背景技术

盐酸羟胺，无色针状结晶，是一种重要的有机合成化工原料。盐酸羟胺被广泛应用于有机合成，尤其作为医药中间体用于制药行业，比如用于合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药（新诺明）和农药（灭多威）等。除此之外，盐酸羟胺在分析化学、材料加工等领域亦有广泛应用。

目前，盐酸羟胺的合成方法主要有酮肟法、一氧化氮催化还原法、二磺酸铵盐水解法和硝基甲烷路线等，其中硝基甲烷和盐酸水解法是目前普遍使用的方法。由于传统的硝基甲烷和盐酸水解法反应时间过长、产品收率低，导致盐酸羟胺产量低，生产效率低下，在加入催化剂后，硝基甲烷、盐酸和水在催化剂的催化作用下，反应时间明显缩短。

硝基甲烷催化水解反应制备盐酸羟胺产品中，由于硝基甲烷副反应产生含氮有机物，且反应系统中原料带入或设备管件材质引入的杂质比如金属离子等，导致盐酸羟胺产品颜色偏黄，这些杂质难以通过正常的生产过程除去，得到的盐酸羟胺产品存在明显的黑色黄色斑点、无色的金属污染物等，甚至有些白色盐酸羟胺产品在储存期间也会出现不同程度的产品变黄现象。现有技术中偏黄的盐酸羟胺均采用再次溶解、结晶处理，得到的白色盐酸羟胺作为成品销售，同时产生的部分偏黄产品作为次品降价出售，这种处理方法不仅增大了盐酸羟胺的损耗，同时降低了盐酸羟胺产品的经济效益。专利CN106829892A中采用乙醇洗涤盐酸羟胺，洗涤效果较差，有些非极性杂质无法去除，导致在储存过程中盐酸羟胺品质变差。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是提供一种精制盐酸羟胺产品的工艺系统，以丙酮和醇类溶剂作为洗涤剂，实现了盐酸羟胺产品质量的提升，操作简单、产品纯净，完全能达到医药级盐酸羟胺产品的指标要求。

本实用新型是通过以下技术方案实现的：

一种精制盐酸羟胺产品的工艺系统，包括一级洗涤器、二级洗涤器和干燥设备；

所述一级洗涤器用于混合盐酸羟胺粗品与丙酮并对混合物进行过滤，所述二级洗涤器连接所述一级洗涤器，所述二级洗涤器用于混合一级洗涤盐酸羟胺湿晶体和醇类溶剂并对混合物进行过滤；

所述干燥设备连接所述二级洗涤器，所述干燥设备用于对从二级洗涤器所得的固体进行干燥处理。

进一步的，所述一级洗涤器和二级洗涤器均包括设备罐体，所述设备罐体内设有横向分布的滤板，所述滤板将所述设备罐体的内腔分为上腔体和下腔体，所述设备罐体内设有由电机驱动的搅拌轴，所述搅拌轴位于所述上腔体内，所述搅拌轴底部设有刮料横杆，所述刮料横杆的底部设有多个刮料竖杆。

进一步的，所述设备罐体的顶部设有物料进口和洗涤液进口，所述设备罐体的上腔体侧壁设有物料出口，所述设备罐体的下腔体底部设有滤液出口；所述一级洗涤器的洗涤液进口用于注入丙酮溶液，所述二级洗涤器的洗涤液进口用注入醇类溶剂；所述一级洗涤器的物料出口连通所述二级洗涤器的物料进口，所述二级洗涤器的物料出口连通所述干燥设备。

进一步的，所述刮料竖杆上设有多个破碎齿。

进一步的，所述一级洗涤器和二级洗涤器还包括有滤液罐，所述滤液罐的侧壁通过收集管道连通所述滤液出口，所述滤液罐的另一侧壁连通有真空泵。

进一步的，所述一级洗涤器和二级洗涤器的滤液罐分别对应连通有一级蒸馏釜和二级蒸馏釜。