[实用新型]试样管及碳13交叉极化/魔角旋转固体核磁共振波谱仪

说明书

本实用新型属于检测分析领域，涉及一种用于¹³C CP/MAS NMR检测的试样管，包括上部开放的外套管和上部开放的内套管，所述内套管位于外套管内；所述外套管内壁的下部向内侧凸出形成凸起部，所述内套管的外壁自下部延伸至底部开设有凹槽，凸起部与凹槽的尺寸匹配且过盈配合；所述内套管为内标物，所述内套管的内部用于盛装样品。本实用新型还涉及碳13交叉极化/魔角旋转固体核磁共振波谱仪。本实用新型的试样管能获得稳定数据，其用于测定烟草或烟草制品中果胶含量的准确度高、精密度高、重复性好。

技术领域

本实用新型属于检测设备领域，具体涉及一种用于¹³C CP/MAS NMR检测的试样管，还涉及一种碳13交叉极化/魔角旋转固体核磁共振波谱仪。

背景技术

果胶为一组聚半乳糖醛酸，在烟草中的含量为5％～13％，果胶有利于烟草保润，但果胶燃吸不完全易导致烟气中的甲烷、甲醇、羰基化合物等有害物质含量偏高，危害吸烟者健康；同时，高果胶含量的烟叶在发酵过程中会产生多达1.2％～1.5％的乙酸，吸食时会造成呛咳、辛辣、灼烧等刺激性反应，降低了烟草制品的吸食品质。因此，烟草或其制品中果胶含量的测定具有重要意义。

目前，烟草中果胶含量的测定方法主要有化学方法、咔唑比色法、酶解-流动分析法、酶解-离子色谱法等。化学方法的操作过程繁琐，耗费大量人力、物力，难以满足烟草行业快速、批量测定的实际需要；咔唑比色法准确度高，但样品前处理步骤复杂，选择性差；酶解-流动分析法的酶解条件苛刻，烟草所含的大量水溶性糖和色素易造成干扰，影响测定准确度；酶解-离子色谱法，具有高选择性和灵敏度高，但仪器昂贵，适用性受限。

固体核磁共振波谱技术是一种快速探测手段，广泛应用于物质结构的测定，其中，碳13交叉极化/魔角旋转固体核磁共振波谱(¹³C CP/MAS NMR)技术能有效提高核磁光谱的灵敏度和分辨率。

但¹³C CP/MAS NMR用于检测烟草或其制品中的果胶含量还存在准确度、精密度、重复性方面的问题。

实用新型内容

本实用新型目的之一在于提供一种用于¹³C CP/MAS NMR检测的试样管，其在检测过程中保持外套管与内套管位置相对固定，从而得到稳定的谱峰数据，其用于测定烟草或烟草制品果胶含量的准确度高、精密度高、重复性好。在此基础上，本实用新型又一目的在于提供一种碳13交叉极化/魔角旋转固体核磁共振波谱仪。

为实现上述目的，本实用新型第一方面涉及一种用于¹³C CP/MAS NMR检测的试样管，

包括上部开放的外套管和上部开放的内套管，所述内套管位于外套管内；

所述外套管内壁的下部向内侧凸出形成凸起部，所述内套管的外壁自下部延伸至底部开设有凹槽，凸起部与凹槽的尺寸匹配；

所述内套管的材质选自甘氨酸、四(三甲基硅氧基)硅烷、羟基丁酸甲酯、金刚烷和硅胶中的至少一种(例如硅胶)，所述内套管为内标物，所述内套管的内部用于盛装样品。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，所述内套管与外套管的径向尺寸匹配。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，凸起部与凹槽过盈配合。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，所述内套管的外径比外套管的内径小0.1～0.2mm。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，所述凸起部的质量恰好等于形成凹槽所减少的质量。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，所述外套管与内套管的底部相贴合。

本实用新型第一方面的一些实施方式中，所述外套管的高度为19～21mm(例如20mm)，壁厚0.5～1mm(例如0.5mm、1mm)。