[实用新型]一种配位聚合物的生产装置

说明书

本实用新型公开了一种配位聚合物的生产装置，其包括氮气预热器、反应釜、物料泵和洗涤器；该氮气预热器设置有氮气进气口和氮气出口，该氮气出口连通反应釜的顶部的充气接口管，在反应釜的顶部还设置有排气口，反应釜底部的出料口经物料泵连通洗涤器的物料进口；该氮气进气口用于连接到氮气气源，在氮气进气口上安装有压力调节器，在排气口上安装有压力控制阀，在该反应釜内安装有搅拌器和加热件。利用本申请，能够降低设备的制造成本，且能够改善反应物料的热质传递，使合成时间缩短，提高了合成效率。

技术领域

本实用新型涉及一种配位聚合物的生产装置。

背景技术

配位聚合物为金属有机骨架化合物的另一名称，简称为MOFs，目前MOFs的合成方法有常规溶液法、缓慢扩散法、溶剂(水)热法、微波辅助法、超声辅助法、机械化学法以及电化学法等多种，但主要的合成方法还是溶剂热法或水热法，且水热法是合成分子筛的一个重要方法，高压反应釜是分子筛厂标配设备。

但在，分子筛合成高压反应釜并不能直接用于合成MOFs材料，因为溶剂(水)热法合成MOFs材料时需要使用可溶性金属盐为原料，这些可溶性金属盐大多采用硝酸盐或氯化盐，这些盐在高温高压会分解出NO_X或HCl气体。比如硝酸铝在135℃时就开始分解，缓慢释放出NO₂和O₂气。而水热合成分子筛时，反应釜的压力为合成温度下水的饱和蒸汽压，反应釜耐压等级有限，而合成MOFs材料时所产生的气体会额外提高反应压力，甚至超过反应釜耐压等级。

同时，在水热合成MOFs初期，不会产生气体或产生的气体很少，压力为水的饱和蒸汽压，反应釜气相部分充满了水蒸汽；但气体释放太多时，反应釜压力超过了水的饱和蒸汽压，水蒸汽凝结在壁上；或者设备死角的温度稍低，也会有水蒸汽凝结。HCl、NO₂等酸性气体与水蒸汽一起在设备表面冷凝生成高浓度的盐酸、HNO₃等具有强腐蚀性的介质，使设备产生露点腐蚀，造成设备损坏，甚至造成安全事故。因此，目前溶剂热法或水热法合成MOFs的工艺多数还处于实验室阶段，采用耐腐蚀的聚四氟乙烯衬里不锈钢反应釜，密闭后放入烘箱中加热，无法搅拌，合成效率很低，无法放大为中试或大生产设备。

实用新型内容

为解决上述问题，本实用新型提出了一种配位聚合物的生产装置，其包括氮气预热器、反应釜、物料泵和洗涤器；该氮气预热器设置有氮气进气口和氮气出口，该氮气出口连通反应釜的顶部的充气接口管，在反应釜的顶部还设置有排气口，反应釜底部的出料口经物料泵连通洗涤器的物料进口；该氮气进气口用于连接到氮气气源，在氮气进气口上安装有压力调节器，在排气口上安装有压力控制阀，在该反应釜内安装有搅拌器和加热件。洗涤器具体可以采用现有技术中的分子筛洗滤设备，例如板框式压滤器或离心式洗滤器。优选地，压力调节器为压缩机和调压阀中的至少一种，具体根据氮气的气源进行选择，当气源的压力低于所需要的压力时，可以选择压缩机或者同时选择压缩机和调压阀，当气源的压力大于所需要的压力时，采用调压阀即可完成对氮气压力的调整。

当利用本申请生产MOFs时，首先将可溶性金属盐、有机配体和水投入到反应釜内，然后将加热到设定温度的氮气充入到反应釜内，在设定压力和温度下进行反应，反应完成后将反应物排入到洗涤器内进行清洗。在生产过程中，通过调节压力控制阀保持反应釜内的反应压力。

与现有技术相比，利用本申请采用水热法合成MOFs时，具有以下优势：

(1)氮气进入到反应釜内，用于带走反应过程中所生成的酸性气体，而且能够控制氮气的压力超过水的饱和蒸汽压，降低反应釜内水蒸气的含量，最大限度地保持反应釜内气相空间的干燥。由于反应过程中所产生的酸性气体被氮气带走，同时釜内气相空间干燥，避免了反应釜产生露点腐蚀。由于避免了露点腐蚀，反应釜采用不锈钢材料制备即可，无需再作防腐蚀，降低了设备的制造成本。

(2)利用搅拌器，改善了反应物料的热质传递，使合成时间缩短，提高了合成效率。