[实用新型]六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统

说明书

本实用新型涉及一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，包括干燥机主体，所述的干燥机主体是由上部圆筒体和下部锥体上下连成一体所组成，其特征在于：所述上部圆筒体的外侧设置有第一加热夹套，所述的下部锥体的外侧也设置有第二加热夹套，所述的上部圆筒体和所述的下部锥体内设置有空心螺旋搅拌装置，所述的空心螺旋搅拌装置通过空心轴带动进行旋转，所述的上部圆筒体内固定有直段过滤器，所述的下部锥体内固定有分段式锥形过滤器，所述直段过滤器与分段式锥形过滤器上下连成一体并彼此相互连通。本实用新型通过直段过滤器和分段式锥形过滤器可以直接在进料过程中进行无水氟化氢溶剂初步分离，在初步分离后再进行高真空低温干燥，通过此方式大大提高了干燥效率。

技术领域

本实用新型涉及过滤洗涤干燥设备技术领域，采用氮气压滤和脉冲真空低温干燥法脱除六氟磷酸锂粗产品中的HF和杂质时存在的主要问题，提供一种高效、安全、生产连续好的六氟磷酸锂纯化干燥专用装置。

背景技术

六氟磷酸锂是目前锂离子二次电池所应用的重要电解质，而锂离子二次电池是目前公认较为理想的绿色能源，其体积小、电容量大，已被广泛应用。由六氟磷酸锂与有机碳酸酯类溶剂类制备的电解液的性能优劣直接影响到锂离子二次电池的充放电容量、循环寿命以及电池的安全性；由于其吸湿性强，在空气中极易分解，其制备条件要求也就十分苛刻，同样包装及储存环境也有着严格的要求，遇水分解变成酸，对肌体组织有腐蚀作用，不能直接接触，必须储存于气密性容器内，使用时必须在绝对湿度10ppm的干燥气氛下操作，防止分解。

六氟磷酸锂一直是商品化锂离子电池中使用的最主要的电解质锂盐，它能够在碳负极上形成适当的固体电解质相界面膜和对Al集流体实现有效钝化是其目前仍然主导着商品化锂离子电池电解质锂盐市场的主要原因。作为锂离子电池电解质锂盐的六氟磷酸锂，其最重要的质量参数除产品的纯度外，主要是要求产品中含有较少的水和自由酸(以HF计)。一般情况下，其至少具有以下质量指标：

(1)纯度大于99.9％；(2)H2O含量小于20ppm；(3)HF含量小于80ppm。

LiPF6通常以磷的卤化物和LiF或LiCl为原料，采用无水氟化氢作溶剂进行生产。采用该工艺产品的结晶分离较容易，易于实现工业化，是目前较成熟的LiPF6生产工艺路线。但如何脱除LiPF6粗产品中的水和氟化氢，使其符合锂离子电池工业的要求，是LiPF6生产中最关键的步骤之一。但LiPF6极易水解，而且热稳定性较差，这使LiPF6的纯化变得非常困难。

LiPF6最常用的纯化方法主要热真空干燥法和溶解重结晶法。溶解重结晶法就是将LiPF6在一定温度下溶于乙醚、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯中，离心除去不溶物，然后降低温度，使LiPF6会从有机溶剂中重结晶出来，将过滤得到的 LiPF6晶体经过真空干燥后，获得最终的产品，如CN1884046中就披露这一纯化方法。但这一方法操作较为复杂，无法连续生产，且在使LiPF6得到纯化的同时，重结晶产品会夹带一定的有机溶剂，影响产品纯度，而且纯化中使用大量有机溶剂导致生产成本增高，因此很难应用于LiPF6规模化生产。此外，CN1462722中披露一种使用酸性气体脱除LiPF6中水分的方法，该法一方面无法脱除LiPF6粗产品中的氟化氢，而且引入酸性气体杂质。相比于上述方法，热真空干燥法也就是对LiPF6粗产品直接在真空状态下加热纯化，是一种适宜于 LiPF6规模化生产的纯化方式，可避免溶解重结晶法中存在的LiPF6二次污染的问题。热真空干燥法存在的主要问题是如何避免加热过程中LiPF6的分解和 LiPF6粗产品的每一个颗粒都能充分暴露在真空氛围中，使其最终获得的LiPF6 产品中不存在氟化氢的夹杂问题，从而使LiPF6产品中氟化氢的含量小于80ppm。

发明内容

本实用新型提供了一种六氟磷酸锂纯化锥形干燥系统，通过直段过滤器和分段式锥形过滤器可以直接在进料过程中进行无水氟化氢溶剂初步分离，在初步分离后再进行高真空低温干燥，通过此方式大大提高了干燥效率，而且还减少了能源的损耗，起到了节约资源和降低成本的作用。