[实用新型]一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置有效

专利信息
申请号: 202123273518.7 申请日: 2021-12-24
公开(公告)号: CN216614053U 公开(公告)日: 2022-05-27
发明(设计)人: 崔金素;吕振波;石智铭;杨志东;王泽;安雪梅 申请(专利权)人: 山东久日化学科技有限公司
主分类号: C01B17/90 分类号: C01B17/90
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 251906 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 硫杂蒽 酮类 引发 生产 硫酸 回收 装置
【说明书】:

实用新型涉及一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置,包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜;其中,树脂吸附单元对废硫酸中有机物进行预处理吸附,有效降低废硫酸中有机物含量,避免废硫酸在后续高温浓缩过程发生碳化现象,随后依次进入一级浓缩釜和二级浓缩釜内减压蒸馏,得到浓缩硫酸,之后在氧化除杂反应釜中将浓缩硫酸与氧化剂混合进行氧化反应,得到无色或淡黄色硫酸,其能循环套用至硫杂蒽酮类光引发剂的合成反应中,本实用新型上述回收装置实现了废硫酸的资源化利用,变废为宝,解决了硫杂蒽酮类光引发剂生产中废酸产量大且难处理的难题。

技术领域

本实用新型属于光引发剂制备领域,涉及一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置。

背景技术

硫杂蒽酮类光引发剂是一类常见的夺氢型自由基光引发剂,其在370nm~380nm间有较强的吸收,并且较长的紫外吸收不受颜色的影响,因此适用于含颜料体系;目前已经商业化的产品包括ITX和DETX;

目前,浓硫酸催化法仍是工业上制备ITX和DETX的常用方法,生产过程会生成大量废硫酸,其中包含较多杂质,一般作为危险废物处置,处理难度大,处理成本高;

现有技术公开了在包含2-(4-异丙苯硫基)苯甲酸的有机相中加入浓硫酸作为催化剂,加热反应,之后加水淬灭反应,得到光引发剂ITX;还公开了以二硫代水杨酸及间二乙苯为原料,以浓硫酸作为催化剂,反应得到光引发剂DETX;上述工艺过程均会产生大量废硫酸,目前主要将其作为危险废物处理,处理难度大,费用高。

因此,开发一种能实现硫酸套用的废硫酸的资源化回收装置仍具有重要意义。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置,包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜;其中,树脂吸附单元对废硫酸中有机物进行预处理吸附,有效降低废硫酸中有机物含量,避免废硫酸在后续高温浓缩过程发生碳化现象,随后依次进入一级浓缩釜和二级浓缩釜内减压蒸馏,得到浓缩硫酸,之后在氧化除杂反应釜中将浓缩硫酸与氧化剂混合进行氧化反应,得到无色或淡黄色硫酸,其能循环套用至硫杂蒽酮类光引发剂的合成反应中,本实用新型上述回收装置实现了废硫酸的资源化利用,变废为宝,解决了硫杂蒽酮类光引发剂生产中废酸产量大且难处理的难题,有利于实现硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的零排放。

为达此目的,本实用新型采用以下技术方案:

本实用新型提供了一种硫杂蒽酮类光引发剂生产中废硫酸的回收装置,所述回收装置包括依次连通的树脂吸附单元、一级浓缩釜、二级浓缩釜及氧化除杂反应釜,所述树脂吸附单元包括柱状壳体及填充在所述柱状壳体内的树脂柱,所述柱状壳体的顶部设置有废硫酸加入口,所述柱状壳体的底部设置有预处理硫酸出口。

硫杂蒽酮类光引发剂是一类常见的夺氢型自由基光引发剂,主要代表产品为2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)和2,4-二乙基硫杂蒽酮(DETX),浓硫酸催化法仍是目前工业上制备硫杂蒽酮类光引发剂的常用方法,上述方法会产生大量含较多杂质的低浓度的废硫酸,上述废硫酸一般做危险废物处置,处理难度大,处理成本高;本实用新型通过研究发现,上述光引发剂生产过程中产生的废硫酸中H2SO4的浓度在30%~50%,COD值为30000ppm~50000ppm,而上述光引发剂合成所需的硫酸浓度需在95%以上;若直接对上述废硫酸进行浓缩套用,则由于其中含有大量有机物,高温浓缩过程中易发生碳化,直接套用至光引发剂合成反应中会对产品品质造成极大影响;为了解决上述技术问题,本实用新型基于对上述废硫酸组成的研究,提供了一种能实现硫酸套用的废硫酸的资源化回收装置。

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