[发明专利]安赛蜜废液的处理方法有效
| 申请号： | 202180001408.9 | 申请日： | 2021-05-28 |
| 公开（公告）号： | CN113474327B | 公开（公告）日： | 2023-09-26 |
| 发明（设计）人： | 周睿;丁震;陈永旭;郑仁峰;杨峰宝 | 申请（专利权）人： | 安徽金禾实业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/84 | 分类号： | C07C209/84;C07C211/05;C07C209/00;C02F9/00;C01C1/24;C02F103/36;C02F1/66;C02F1/04;C02F1/72 |
| 代理公司： | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人： | 权鲜枝 |
| 地址： | 239200 安徽*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 安赛蜜 废液 处理 方法 | ||
1.一种安赛蜜废液的处理方法，所述安赛蜜废液为采用双乙烯酮-三氧化硫法制备安赛蜜产生的废液，其特征在于，包括：
第一中和步骤：在所述安赛蜜废液中加入第一液氨，于密闭反应器中在反应温度105-120℃和反应时间2-10min的条件下进行中和反应，得到第一物料；
第一分离步骤：将所述第一物料分离为第一有机相和第一水相，将所述第一水相进行蒸发至以所述安赛蜜废液的总质量为基准的水含量达到50-70wt％，得到第二物料；
第二中和步骤：在所述第二物料中加入第二液氨，于密闭反应器中在反应温度105-120℃和反应时间2-10min的条件下进行中和反应，得到第三物料；
第二分离步骤：将所述第三物料分离为第二有机相和第二水相；和
产物回收步骤：将第一有机相与第二有机相作为三乙胺粗产品回收；将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以所述安赛蜜废液的总质量为基准，所述安赛蜜废液包括：10～30wt％的硫酸、5～20wt％的三乙胺硫酸盐和3-5wt%的杂质有机物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一液氨与所述第二液氨的总量与所述安赛蜜废液中的硫酸根的摩尔比为2.5-4:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一液氨与所述第二液氨的比为3-4:1-2。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一中和步骤还包括：在中和反应结束后，对得到的第一物料进行蒸馏，以去除过量的氨气；
所述第二中和步骤还包括：在中和反应结束后，对得到的第二物料进行蒸馏，以去除过量的氨气。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一分离步骤中，以所述安赛蜜废液的总质量为基准，所述预设水含量为60wt%。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述产物回收步骤中，所述将第二水相进行固液分离，得到硫酸铵粗产品和余液包括：
采用硫酸对所述水相的pH值进行调节至6-8；
向调节pH值后的水相中加入氧化剂进行氧化反应；和
对氧化反应结束后的水相进行蒸发结晶，得到硫酸铵粗产品。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述第一中和步骤之前还包括：
溶剂蒸馏步骤：对所述安赛蜜废液进行蒸馏，以去除其中的溶剂。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
余液回收步骤：将所述产物回收步骤中产生的余液混入所述安赛蜜废液中。
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