[发明专利]用于制备乙酰甲胺磷及其中间体的连续流方法

说明书

本发明涉及一种用于合成乙酰甲胺磷及其中间体的连续流方法。本发明更具体地涉及在微反应器系统中合成乙酰甲胺磷及其中间体。

技术领域

本发明涉及一种用于合成乙酰甲胺磷及其中间体的连续流方法。本发明更具体地涉及在微反应器系统中合成乙酰甲胺磷及其中间体。

背景技术

乙酰甲胺磷(N-(甲氧基-甲基磺酰磷酰基)乙酰胺)有机磷化合物是农用化学品领域中非常理想的杀虫剂。其用于控制果实(包括柑橘类)、葡萄藤、啤酒花、橄榄、棉花、大豆、花生、澳洲坚果、甜菜、芸苔、芹菜、豆类、马铃薯、稻、烟草、观赏植物、林业以及其他作物中广泛范围的咀嚼式和吸吮性昆虫，例如蚜虫、蓟马、鳞翅目幼虫、锯蝇、潜叶虫、叶蝉、切根虫等。

作为乙酰甲胺磷及其中间体的合成的改进，在现有技术中已经尝试了各种其它方法。

通常，本领域中公开的方法是分批工艺，该工艺可能需要间歇引入频繁变化的原材料、容器内的不同工艺条件和不同的纯化方法。通常，在分批处理中，容器在等待原材料或进行质量控制检查和清洁时通常处于空闲状态。

已经在分批工艺中尝试了不同的方法，然而仍然存在一些问题，例如乙酰甲胺磷降解问题，由于分批工艺中的高放热性、低收率和低纯度，不含溶剂的工艺反应非常困难。

这些缺点和类似的缺点使现有技术方法对于工业和商业规模生产而言不可行，由此不适用于经济和环境目标。因此，本领域需要用于制备乙酰甲胺磷的简单快速方法。

连续流方法允许将原料恒定地进料到工艺容器并连续地取出产物。连续流方法是一种最新的非常有前景的微反应技术，因为与传统的分批系统相比，它提供了非常均匀的停留时间、更好的热控制和更低的滞留率，从而在化学收率和选择性以及安全性方面产生明显变化。连续流微反应器现在广泛用于实验室中用于测试和开发新的合成途径。对于实验室和开发工作，它们提供了非常小的滞留率和足够的停留时间，使得用于测试的材料使用非常少，这在开发阶段(缩短了生产需求数量所需的时间)和原材料昂贵时是特别感兴趣的。另外，所涉及的少量材料显著降低了安全和环境风险。

需要开发一种用于制备乙酰甲胺磷及其中间体的简单且商业上可行的方法。本发明提供了用于制备乙酰甲胺磷的工业上可行的方法，诸如通过克服现有技术的困难来生产高收率和高纯度的乙酰甲胺磷的连续方法。因此，本发明涉及与现有知识相比或具有经济意义或两者兼有的技术进步，并且使本发明对本领域技术人员不显而易见。在本发明的连续方法中，可以在无溶剂的情况下进行反应，并且根据本发明解决了诸如乙酰甲胺磷的降解、放热性、产物的纯度和乙酸回收之类的问题。

发明目的

本发明的目的是克服或改善现有技术方法的上述缺点中的至少一个缺点，并且提供通过连续流方法制备乙酰甲胺磷的方法。

本发明的另一个目的是提供一种用于在微反应器系统中制备乙酰甲胺磷的方法。

本发明的又一目的是通过降低不利的环境效应来提供用于合成乙酰甲胺磷的商业上可行、经济、友好的连续流方法。

本发明的再一个目的是提供一种用于合成高收率和高纯度的乙酰甲胺磷的简单快速的连续流方法。

本发明的重要优点是该反应在没有任何溶剂的情况下在微反应器中以连续方式操作，并且能够通过以简化友好的方式连接两个或更多个反应器来增加所需产物的生产能力。此外，在反应过程中生成大量乙酸钠并导致大规模生产的重大困难，通过本发明解决了这一问题和其它问题。此外，在异构化和乙酰化阶段期间，反应器中的热传递、热移除和搅拌是关键问题，这些问题使得该方法不适用于商业规模扩大，这一问题通过在连续流反应器中操作该方法来解决。另外，中和阶段需要大量氨。令人惊讶的是，本发明人发现可以通过本发明的方法来克服此类问题。

发明内容：

在一个方面，本发明提供了一种通过连续流方法来制备乙酰甲胺磷的方法。