[发明专利]碳二亚胺化方法

权利要求书

1.制备含有碳二亚胺基团的多异氰酸酯的方法，其中在第一步骤中，在至少一种通式I的磷杂环丁烷-1-氧化物存在下对至少一种单体二异氰酸酯和/或多异氰酸酯施以碳二亚胺化反应

其中R是具有1至6个碳原子的一价有机基团，其可以是饱和或不饱和的或芳族的和支化或非支化的并可具有杂原子如氮或氧，并且优选是具有1至6个碳原子的一价有机、饱和、芳族、支化或非支化基团，

和在第二步骤中从第一步骤的反应产物中除去所述一种/多种磷杂环丁烷-1-氧化物，优选通过蒸馏。

2.如权利要求1中所述的方法，其中使用1,2,2,3,4,4-六甲基磷杂环丁烷-1-氧化物和/或1-乙基-2,2,3,4,4-五甲基磷杂环丁烷-1-氧化物和/或1-苯基-2,2,3,4,4-五甲基磷杂环丁烷-1-氧化物作为式I的磷杂环丁烷-1-氧化物。

3.如权利要求1或2中所述的方法，其中所述至少一种单体二异氰酸酯和/或多异氰酸酯选自脂族、脂环族、芳脂族和芳族二异氰酸酯或多异氰酸酯。

4.如权利要求3中所述的方法，其中

- 在所述方法中使用脂族、脂环族和/或芳脂族单体二异氰酸酯和/或多异氰酸酯并且所述碳二亚胺化反应在≤ 20重量ppm的碳二亚胺化催化剂存在下进行，

- 在所述方法中使用芳族单体二异氰酸酯和/或多异氰酸酯并且所述碳二亚胺化反应在0.1至3.0重量%，优选0.1至2.0重量%的碳二亚胺化催化剂存在下进行，

并且其中术语碳二亚胺化催化剂被理解为是指所述一种/多种通式I的磷杂环丁烷-1-氧化物，其任选与基于磷杂环丁烷-1-氧化物的量计≤ 80重量%的不同于式I的磷杂环丁烷-1-氧化物的其它催化碳二亚胺化反应的化合物混合。

5.如权利要求4中所述的方法，其中术语碳二亚胺化催化剂被理解为仅是指所述一种/多种通式I的磷杂环丁烷-1-氧化物。

6.如权利要求1至5任一项中所述的方法，其中所述碳二亚胺化反应在130至230℃，优选140至210℃的温度下进行。

7.如权利要求1至6任一项中所述的方法，其中所述碳二亚胺化反应在至少一种溶剂存在下进行。

8.如权利要求7中所述的方法，其中所述一种/多种溶剂具有≥ 120℃的在标准压力（1013毫巴）下的沸点。

9.如权利要求7或8中所述的方法，其中所述一种/多种溶剂和所述一种/多种根据式I的磷杂环丁烷-1-氧化物在蒸馏步骤中一起从获自方法步骤1的反应混合物中分离出来。

10.如权利要求1至9任一项中所述的方法，其中所述蒸馏在与标准压力（1013毫巴）相比降低的压力下进行。

11.通过根据权利要求1至10任一项的方法可获得的具有≤ 100 ppm，优选≤ 25 ppm，特别优选≤ 20 ppm的通过元素分析（ICP-OES，DIN ISO 17025）测定的磷含量的含有碳二亚胺基团的多异氰酸酯。

12.通过根据权利要求1至10任一项的方法可获得的具有≤ 100 ppm，优选≤ 25 ppm，特别优选≤ 20 ppm的通过元素分析（ICP-OES，DIN ISO 17025）测定的磷含量的含有碳二亚胺基团的多异氰酸酯，其中使用1,2,2,3,4,4-六甲基磷杂环丁烷-1-氧化物作为式I的磷杂环丁烷-1-氧化物。