[发明专利]用于后处理甲苯二胺混合物的方法

说明书

本发明涉及用于后处理甲苯二胺混合物的方法，该混合物除了甲苯二胺(TDA)之外还含有高沸物，如其特别是形成为从通过氢化二硝基甲苯而获得的产物混合物的蒸馏后处理的塔底料流。该方法包括步骤(A)，即提供TDA混合物，基于其总质量计，所述TDA混合物含有(1)5质量％至80质量％的TDA和(2)20质量％至95质量％的高沸物；步骤(B)，即从所述TDA混合物中蒸馏除去TDA，获得贫化了TDA的液体工艺产物，该液体工艺产物含有(1)0质量％至38质量％的TDA和(2)62质量％至100质量％的高沸物；以及步骤(C)，即在混合室中将水混入贫化了TDA的工艺产物中，获得混合有水的混合物，其中要混入的水的温度和量与贫化了TDA的工艺产物的温度和量彼此匹配，从而导致混合有水的混合物的温度为110℃至250℃，并且所述混合有水的混合物作为单相存在，其中在混合室中设定的压力大于或等于在所导致的温度下的水蒸气分压。

本发明涉及用于后处理甲苯二胺混合物的方法，该混合物除了甲苯二胺(TDA)之外还含有高沸物，如其特别是形成为从通过氢化二硝基甲苯而获得的产物混合物的蒸馏后处理的塔底料流。该方法包括步骤(A)，即提供TDA混合物，基于其总质量计，所述TDA混合物含有(1)5质量％至80质量％的TDA和(2)20质量％至95质量％的高沸物；步骤(B)，即从所述TDA混合物中蒸馏除去TDA，获得贫化了TDA的液体工艺产物，该液体工艺产物含有(1)0质量％至38质量％的TDA和(2)62质量％至100质量％的高沸物；以及步骤(C)，即在混合室中将水混入贫化了TDA的工艺产物中，获得混合有水的混合物，其中要混入的水的温度和量与贫化了TDA的工艺产物的温度和量彼此匹配，从而导致混合有水的混合物的温度为110℃至250℃，并且所述混合有水的混合物作为单相存在，其中在混合室中设定的压力大于或等于在所导致的温度下的水蒸气分压。

甲苯二胺（TDA）是异氰酸酯甲苯二异氰酸酯(TDI)制备中一种重要的中间体，其具有许多应用，特别是在软质泡沫的制备中，对此特别令人感兴趣的是间位异构体（2,4- 和2,6-TDA）。但邻位异构体（2,3-TDA 和 3,4-TDA）也有技术应用（例如作为聚醚多元醇生产中的起始剂）。

TDA 通常通过二硝基甲苯 (DNT) 的催化加氢而获得。为此，首先形成含水粗产物，其除了目标产物TDA之外还包含沸点比所述目标产物更高和更低的有机杂质(所谓的高沸物和低沸物)。首先从该粗产物中尽可能地除去水。随后进行蒸馏后处理，包括异构体分离和纯化以分离高沸物和低沸物。在蒸馏后处理的范围内形成塔底馏分，该塔底馏分含有从目标产物TDA中分离的高沸物以及也还含有一定比例的TDA。原则上力求将 TDA 在该塔底馏分中的比例保持尽可能小，以尽可能不损失有价值的产物。另一方面，对于工业规模的蒸馏而言重要的是，蒸馏塔的塔底馏分不会变得太粘，尤其是在整个运行范围内保持为液体。因此在实践中通常在粗制脱水TDA的蒸馏纯化中将一定比例的TDA留在含高沸物的塔底馏分中。塔底馏分中剩余的高沸点成分通常被称为蒸馏残余物或简称为残余物。

US 6,359,177 B1描述了一种用于蒸馏混合物如特别是TDA异构体混合物的方法以及一种适用于进行该方法的蒸馏装置。该方法的特征在于，除了富集间-TDA的馏出物馏分（料流4、40、41）之外还获得富集高沸物和邻-TDA的塔底馏分（料流5、50、51）。从该文献中未能获悉如何可以有利地从塔底馏分中回收确实绝对具有上述应用领域的邻-TDA而不使剩余的高沸物固化。