[发明专利]包含铝酸镁尖晶石的陶瓷烧结体

说明书

本发明公开了一种陶瓷烧结体，该陶瓷烧结体包含组成为MgAlsubgt;2/subgt;Osubgt;4/subgt;的铝酸镁尖晶石并具有90体积％至100体积％的立方晶体结构和3.47g/cc至3.58g/cc的密度，其中该陶瓷烧结体不含烧结助剂。还公开了一种制备该包含尖晶石的陶瓷烧结体的方法。

技术领域

本发明涉及一种包含具有立方晶体结构的式MgAl₂O₄的尖晶石的陶瓷烧结体。该尖晶石陶瓷烧结体可使用如本文所公开的方法和材料制备。更具体地，该陶瓷烧结体可根据预期应用被机加工成各种特定形式或部件。该尖晶石陶瓷烧结体的应用可以是在室温和升高的温度下都需要高机械强度的应用，诸如在航天器窗中；需要高化学侵蚀抗性的应用，诸如在化学加工应用中；需要宽能带间隙和对基于卤素的等离子体环境的耐化学性的应用，如在半导体加工应用中使用、在高温下和在腐蚀性环境中进行的光谱学中使用，尤其是在不利环境中用作高能激光系统的出射窗孔所要求的；以及其他应用。

背景技术

陶瓷可用于多种行业，诸如汽车、航空航天、半导体、光学和医学等。陶瓷通常提供高压缩强度、低热膨胀、高热导率、优异的耐化学性以及有利的介电和光学性质。在陶瓷领域内，组成为MgAl₂O₃的尖晶石因优异的化学、热、介电、机械和光学性质而受到特别关注。然而，由于各种原因，制造包含尖晶石的陶瓷烧结体，特别是大尺寸的陶瓷烧结体具有挑战性。

为了促进尖晶石材料的致密化，经常使用诸如LiF等烧结助剂。在需要高纯度的应用中，存在于烧结陶瓷中的烧结助剂与陶瓷制品的最终用途不相容，因此排除了它们在需要大约99.99％及更高的高纯度的应用中的使用。烧结助剂也可能造成以下问题，即它们的特定性质可能以不期望的方式改变烧结陶瓷中的电、磁或其他性质。例如，存在于尖晶石陶瓷中的烧结助剂诸如LiF可促进晶粒生长，从而降低弯曲强度并限制其在结构应用或需要一定机械强度水平的任何应用中的使用。尖晶石材料中LiF和其他烧结助剂的存在也可能排除其例如在半导体室应用中作为诸如盘或窗、衬垫、气体喷射器、环和圆柱等部件使用，其中需要高等离子体腐蚀和溶蚀抗性而不在加工室中引入污染。

尖晶石陶瓷的制备经常使用包含尖晶石MgAl₂O₄的起始粉末，该起始粉末在许多情况下为具有平均小于约200nm的粒度和大约大于20m2/g的表面积的纳米粉末。这导致起始物质的成本高昂，以及在陶瓷的制备和烧结过程中难以加工和处理粉末。

已知立方尖晶石诸如MgAl₂O₄是化学惰性的并表现出高耐腐蚀性。然而，已知尖晶石难以用传统方法烧结至所需的高密度，导致在成品部件中保留巨大的孔隙率。烧结尖晶石通常需要在约1600℃及更高的高温下保持延长的时间段。这些高温和长烧结持续时间导致过度的晶粒生长，从而不利地影响机械强度。在促进致密化的尝试中也经常使用大约80MPa及更高的高压。使用诸如80MPa及更高的高压需要能够在大尺寸上产生这些压力的昂贵烧结设备。

制造可以在不破损或破裂的情况下处理和使用的固体陶瓷体，特别是由尖晶石制成的大尺寸(100mm)的固体陶瓷体的尝试通常在制造中具有挑战性。生产尖晶石的已知工艺是昂贵的并且需要多个加工步骤，诸如使用有机粘结剂，冷压以形成生坯，在空气中烧制以烧尽粘结剂，在高温(超过1700℃)下真空烧结大约一天或更长的长持续时间，之后进行热等静压。生产尖晶石体的制造步骤需要昂贵的资本设备并且可能需要几天的生产时间。

在促进尖晶石化合物致密化的进一步尝试中，通常使用烧结助剂来降低烧结温度。然而，添加烧结助剂可便于晶粒过度生长，从而降低强度，并且也有效地降低耐腐蚀性和耐溶蚀性，增加在需要高纯度环境的应用诸如半导体加工中杂质污染的可能性。

目前没有用于制备在广泛的应用中使用的大陶瓷烧结体或部件的商业上可行的有成本效益的制造方法，这些大陶瓷烧结体或部件包含尺寸为100mm至600mm的高纯度(99.999％)且高密度的尖晶石MgAl₂O₄。