[发明专利]用于电子衍射图样分析的改进相机

说明书

提供了一种检测菊池衍射图的装置。该装置包括：电子柱，其适于在使用中提供指向样品的电子束，所述电子束具有在2keV至50keV范围内的能量，以及；成像探测器，用于接收和计数由于电子束与样品的相互作用而来自样品的电子，探测器包括像素阵列并且对于每个像素具有每秒至少2000个电子的计数率能力，其中：成像探测器适于提供接收电子的电子能量滤波，以便对代表所述衍射图样的接收电子进行计数，并且粒子探测器在电子朝向探测器的有源区进入的表面上具有惰性层，其中惰性层分散20keV入射电子的检测能量，该20keV入射电子具有小于3.2keV的半峰全宽的能散。还提供了一种检测菊池衍射图的方法。

技术领域

本发明涉及一种用于对样本(specimen)进行微衍射分析、特别是电子背散射衍射(EBSD)分析以检测菊池衍射图的装置和方法。

背景技术

在微衍射分析中，电子束指向晶体样本，且电子束中的电子与样本的相互作用导致产生不同类型的粒子。源自源电子束的电子从样本中弹性背散射，然后由晶体的晶格平面衍射，在材料研究中受到特别关注。这些电子的能量接近主束的能量，构成了电子背散射衍射(EBSD)分析的基础。对于EBSD分析，衍射衬度由像素化探测器捕获为图像(衍射图样)，该图样用于测量样本的特性，例如晶体取向和应变。扫描电子显微镜(SEM)通常用于产生初级电子束和用于安装样本和探测器。

如US8890065中所述，粒子计数像素阵列可用作微衍射分析的成像探测器。在这样的系统中，将探测器处接收到的单个粒子产生的信号幅度与阈值进行比较，以区分信号和系统噪声，从而对单个粒子进行计数(counting)。此外，由于信号电平由入射粒子的能量控制，因此该阈值可用于区分不同能量的粒子，仅计数那些能量大于可配置阈值或位于两个阈值之间的带内的粒子。这种粒子计数像素阵列最初是为用于高能物理实验或作为X射线探测器(它们有时被称为混合光子计数探测器或HPC探测器)而开发的，但现在已被用于EBSD。

在EBSD中，所关注的“信号”是EBSD图样中的衍射衬度，这主要由电子携带，其能量位于SEM的主束能量E₀(E₀通常可以为20keV)之间的窄能带内，通常比E₀低1-2keV。能量低于该带的电子不贡献衍射衬度，而只是为测量提供背景，从而降低了测量衍射衬度的精度。如果电子束相对于样品(sample)表面平面以小角度入射到样品上，则携带衍射衬度的背散射电子的相对分数增加；出于这个原因，传统的EBSD实验是在样本倾斜一定角度的情况下进行的，从而实现这种入射几何形状。

为了鉴定晶体的类型和产生特征性菊池衍射衬度的取向，处理EBSD图样以检测图像中的线条并将其与晶体中的平面相关联。通常，这是使用霍夫变换方法实现的。一旦测得了线条和角度的关系，就可以用结果来找到与晶体类型的高度匹配。如果检测到的线条不够多，或者找不到足以与晶体类型的高度匹配，则图样无法被编入索引。如果图样可以被编入索引，则可以确定晶体的取向。如果在覆盖视野的点的网格上获得图样，则可以获得显示视野中每个点的晶体取向的图。如果存在相当大部分的无法被编入索引的图样，则取向图没有用。在这种情况下，必须提高SEM电子束电流或增加单个图样的采集时间，以获得可成功被编入索引的图样的可接受比例。在SEM中可以产生多少电子束电流是有限制的，并且电子束电流过高可能会损坏样本。如果增加每个像素的采集时间，则获取取向图的时间会更长。因此，希望以最低的电子束电流和最短的采集时间获得高百分比的成功被编入索引的图样。

在给定的电子束电流和采集时间下成功被编入索引的图样的百分比部分取决于样本和不同实验条件。然而，对于特定的样本和固定的实验条件，“灵敏度”测量描述了检测设备获取如下图样的能力，所述图样能够使用短采集时间和低电子束电流成功被编入索引。灵敏度的一种衡量标准是乘积的倒数(电子束电流x图样采集时间)，这是实现成功被编入索引的图样的可接受百分比(例如95％)所必需的。