[发明专利]自动化重氮甲烷生成器、反应器和固相淬火剂

权利要求书

1.一种用于高毒性的化学式1的重氮甲烷的生产、利用和淬火的自动化设备，

CH₂N₂

化学式1

其包括：

i.集成泵；

ii.管状流式反应器；

iii.液-液微分离器；

iv.固体MOF淬火剂。

2.一种通过自动化设备一键式生产、利用和淬火化学式1的重氮甲烷的连续流方法，包括以下步骤：

i.连续流动在有机溶剂中的化学式2的N-甲基-N-亚硝基胺的储备溶液，并在T混合物中与无机碱水溶液混合，进一步在20℃至30℃范围内的温度处通过毛细管微反应器；

ii.用连续流微分离器分离含有0.1-0.4M重氮甲烷的含水层和有机层；

iii.使含有重氮甲烷的有机层与羧酸、苯酚、炔烃、酸酐、羧基MOF、MOF涂覆的棉反应，以形成相应的酯、吡唑、醚、重氮酮、稳定的羧基MOF和稳定的MOF涂覆的棉纤维。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，设备包括用于高毒性重氮甲烷的实验室规模生产和利用的重氮甲烷笔或用于高毒性重氮甲烷的工业规模生产、利用和淬火的重氮甲烷立方体。

4.根据权利要求2所述的方法，其中，化学式2选自由N-甲基-N'-硝基-N-亚硝基胍、N-甲基-N-亚硝基脲、N-甲基-N-亚硝基氨基甲酸酯、N-甲基-N-亚硝基乙烷和N-甲基-N-亚硝基-对甲苯磺酰胺组成的群组。

5.根据权利要求2所述的方法，其中，R是选自由SO-、-C(＝O)-和-C(＝NH)-组成的群组的吸电子自由基。

6.根据权利要求2所述的方法，其中，所述无机碱是氢氧化钾。

7.根据权利要求2所述的方法，其中，所述毛细管微反应器(管状流式反应器)使用选自由PFA、PTFE、PE组成的群组的材料制备，所述材料不会与重氮甲烷反应，优选PFA。

8.根据权利要求2所述的方法，其中，所述毛细管微反应器具有至少约1mm的内径和1/16英寸的外径。

9.根据权利要求2所述的方法，其中，所述有机溶剂选自醚，优选二乙醚，或甲醇。

10.根据权利要求2所述的方法，其中，所述微分离器是疏水性膜分离器。

11.根据权利要求2所述的方法，其中，所述酯选自由以下组成的群组：苯甲酸甲酯、4-硝基苯甲酸甲酯、4-乙氧基苯甲酸甲酯、3,5-二甲基苯甲酸甲酯、4-(苄氧基)苯甲酸甲酯和4-(苄氧基)苯甲酸甲酯。

12.根据权利要求2所述的方法，其中，所述吡唑是5-(对甲苯基)-1H-吡唑，重氮酮是(R)-苄基(4-二氮-3-氧代-1-苯基丁-2-基)氨基甲酸酯。

13.根据权利要求2所述的方法，其中，所述醚选自1-溴-4-甲氧基苯和4-溴-1,2-二甲氧基苯。

14.根据权利要求1所述的方法，其中，所述羧基MOF选自由HKUST、HKUST涂覆的棉纤维、UiO-66、MIL-100、Eu-MOF、MIL-101-(Cr)、MIL-101-(Cr)组成的群组。

15.根据权利要求1所述的方法，其中，所述羧基MOF选自由稳定的羧基MOF组成的群组，所述稳定的羧基MOF选自由HKUST-10M、HKUST-20M、HKUST-30M、HKUST-35M、HKUST-40M、HKUST-50M、HKUST-60M、HKUST涂覆的棉纤维60M、UiO-66-60M、MIL-100-60M、Eu-MOF-60M、MIL-101(Cr)-60M、MIL-101(Fe)-60M组成的群组。