[发明专利]邻氨基苯甲酰胺的制备方法

说明书

提供一种制备式(Ia)和(Ib)的杀节肢动物的邻氨基苯甲酰胺的方法，通过酰氯与相应的邻氨基苯甲酸酰胺反应而进行，其中该方法在不存在除酸剂的情况下进行并且在该方法期间从反应混合物中蒸馏出所形成的盐酸。

技术领域

本发明涉及通过酰氯和相应的邻氨基苯甲酸酰胺的反应制备杀节肢动物的邻氨基苯甲酰胺的方法，其中该方法在不存在除酸剂的情况下进行。

背景技术

杀节肢动物的邻氨基苯甲酰胺具有广泛的应用，并且先前在PCT专利申请中作为活性农药公开，例如WO 2001/070671、WO 2003/015519、WO 2003/015518和WO 2004/067528。其通用制备方法公开于例如PCT专利申请WO 2001/070671、WO 2006/062978、WO2003/016283、WO 2004/011447和WO 2003/015519中。

已经公开了式(Ia)和(Ib)的邻氨基苯甲酰胺可通过在如WO 2006/062978、WO2019/207595和WO 2021/033172中公开的除酸剂通常为胺的存在下使相应的邻氨基苯甲酸或邻氨基苯甲酸的酰胺与杂芳基羧酸或其酰基卤化物反应而获得。然而，这些制备方法仍需改进，以确保安全经济的商业性运行。特别地，在先前所述的方法中使用的除酸剂属于有机胺类，并且应以摩尔过量的形式存在于起始的吡唑羧酸中。所得的所述除酸剂的盐酸盐很难从方法中去除，并且在大多数情况下，它们的存在导致形成“饼”而无法轻易地从反应容器中去除。另外，在前述方法中作为除酸剂存在的有机碱会影响含氰基取代基的邻氨基苯甲酰胺中的氰基，并降低最终邻氨基苯甲酰胺的产率和纯度。尤其希望有一种改进的方法用于式(Ia)和/或(Ib)的邻氨基苯甲酰胺的生产，其适用于工业用途、高效、低成本、环境友好且可在较短的反应时间内提供高产率，从而克服了现有技术的不足。本发明的主题提供这种方法。

发明内容

本发明提供一种式(Ia)或(Ib)的邻氨基苯甲酰胺的制备方法

包括式(II)化合物

与式(IIIa)或(IIIb)化合物在芳香族溶剂的存在下的反应，其中该方法在不存在除酸剂的情况下进行。

本发明还提供一种式(Ia)或(Ib)的邻氨基苯甲酰胺的制备方法，其中在该方法期间从反应混合物中蒸馏出所形成的盐酸。

具体实施方式

定义：

在详细阐述本发明主题之前，提供将在本文中使用的某些术语的定义可能是有所帮助的。除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语具有与本发明主题所属领域的技术人员通常理解的含义相同的含义。

除非另有特别的说明，本文所使用的术语“一个”或“一种”包括单数和复数。因此，术语“一个”“一种”或“至少一个/种”在本申请中可互换使用。

在整个申请中，对各种实施方案的描述使用术语“包含”；然而，本领域技术人员将理解，在一些特别的情况下，可替代地使用“基本上由…组成”或“由…组成”的语言来描述实施方案。

为了更好地理解本教义而不是限制本教义的范围，除非另有说明，所有表示数量、百分比或比例的数字，以及说明书和权利要求中使用的其他数值，都应理解为在所有情况下被术语“大约”修饰。

因此，除非相反地指出，在下文说明书和所附权利要求中所述的数值参数均是近似值，其可根据所需获得的期望性质而变化。至少，每个数值参数至少应根据报告的有效数字的个数和应用普通舍入技术来进行解释。在这一点上，在本文中使用的术语“大约”特别地包括范围内所述值的±10％。此外，本文中指向同一组分或性质的所有范围的端点包括端点，其可独立地组合，且包括所有中间点和范围。