[发明专利]2,5-呋喃二甲酸二甲酯和其他酯化产物的纯化在审
申请号: | 202180065910.6 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN116348457A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 伊曼·泰伯;肯尼斯·F·斯滕斯鲁德;威廉姆·克里斯多佛·霍夫曼 | 申请(专利权)人: | 阿彻丹尼尔斯米德兰德公司 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
代理公司: | 北京安信方达知识产权代理有限公司 11262 | 代理人: | 李慧慧;郑霞 |
地址: | 美国伊*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 甲酸 二甲 其他 酯化 产物 纯化 | ||
1.一种用于纯化包含2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME)的粗组合物的方法,所述方法包括:
将所述粗组合物溶解在非甲醇溶剂中以形成所述粗组合物的溶液,以及
从所述粗组合物的溶液中结晶相对于所述粗组合物具有增加的FDME含量的纯化的组合物。
2.如权利要求1所述的方法,其中,所述粗组合物包含以从75wt-%至95wt-%的量的FDME。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述非甲醇溶剂是有机溶剂。
4.如权利要求1所述的方法,其中,所述非甲醇溶剂是非醇溶剂。
5.如权利要求1所述的方法,其中,采用非甲醇溶剂,其中FDME在35℃下的溶解度是至少12wt-%。
6.如权利要求1所述的方法,其中,所述非甲醇溶剂包括卤代烃、腈、酰胺、含杂环的化合物、乙酸酯、酮、或亚砜。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述非甲醇溶剂包括选自由以下组成的组的化合物:二氯甲烷;乙腈;N,N'-二甲基甲酰胺;1,4-二噁烷;1,1,2,2-四氯乙烷;乙酸乙酯;四氢呋喃;吡啶;丙酮;和二甲亚砜。
8.如权利要求1所述的方法,其中,所述粗组合物的溶液在从25℃至所述非甲醇溶剂的正常沸点的高温下形成。
9.如权利要求8所述的方法,其中,所述溶解和结晶步骤在低于100℃的温度下进行。
10.如权利要求1所述的方法,其中,所述结晶步骤包括冷却所述粗组合物的溶液。
11.一种用于纯化包含2,5-呋喃二甲酸二甲酯(FDME)的粗组合物的方法,所述方法包括:
在包含有机相和单独水相的溶剂中形成所述粗组合物的两相溶液,
将所述有机相与所述水相分离,以及
从所述有机相中结晶相对于所述粗组合物具有增加的FDME含量的纯化的组合物。
12.如权利要求11所述的方法,其中,所述形成两相溶液和分离所述有机相与所述水相的步骤是连续液-液萃取的步骤,其中所述粗组合物中的一种或多种杂质相对于所述粗组合物中的FDME选择性地溶解在所述水相中,并且其中FDME相对于所述粗组合物中的一种或多种杂质选择性地溶解在所述有机相中。
13.如权利要求12所述的方法,其中,所述形成两相溶液和分离所述有机相与所述水相的步骤是多级液-液萃取的步骤,其中所述方法进一步包括:
在一个或多个萃取阶段通过与一种或多种相应的额外萃取量的所述有机相接触来萃取所述水相,以从所述水相中萃取一种或多种相应的额外部分的FDME;以及
在从合并的有机相中结晶所述纯化的组合物之前,将包含所述一种或多种相应的额外部分的FDME的所述一种或多种额外萃取量的有机相与所述有机相合并。
14.如权利要求12所述的方法,其中,所述水相包含相对于FDME比所述有机相更大比例的部分酯化的2,5-呋喃二甲酸单甲酯(FDMME)和/或未酯化的2,5-呋喃二甲酸(FDCA),并且其中所述方法进一步包括:
在酯化反应器中利用存在于所述水相中的FDMME和/或FDCA将所述FDMME和/或FDCA的至少一部分转化为FDME。
15.如权利要求14所述的方法,其中,所述利用FDMME和/或FDCA的步骤包括将存在于所述水相中的所述FDMME和/或FDCA的至少一部分作为固体沉淀物回收。
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