[发明专利]气凝胶粉末的制造方法及使用该方法的隔热材料在审
申请号: | 202180073453.5 | 申请日: | 2021-06-04 |
公开(公告)号: | CN116568634A | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 吴则庆;李官益 | 申请(专利权)人: | 国立研究开发法人物质·材料研究机构 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
代理公司: | 北京庚致知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11807 | 代理人: | 李永虎;李伟波 |
地址: | 日本茨城县*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 凝胶 粉末 制造 方法 使用 隔热材料 | ||
1.一种弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,具备:
混合工序,使金属烷氧化物与溶剂混合,并使其水解而生成溶胶;
凝胶化工序,使在所述混合工序中获得的溶胶凝胶化;
熟成工序,对在所述凝胶化工序中获得的凝胶进行熟成而获得湿润凝胶;
溶剂置换工序,将湿润凝胶的溶剂置换成规定的置换用溶剂;
修饰工序,利用规定的有机基对网状构造的表面进行修饰;
清洗工序,对通过所述湿润凝胶生成工序而获得的修饰完毕的湿润凝胶进行清洗;
干燥工序,使清洗后的修饰完毕的湿润凝胶干燥;以及
粉碎工序,对所述干燥后的湿润凝胶进行粉碎。
2.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述金属烷氧化物的金属包含硅(Si)、铝(Al)、钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、钇(Y)、钒(V)、铈(Ce)、镧(La)、钕(Nd)、钐(Sm)、镨(Pr)、钬(Ho)或者钼(Mo)的任意至少1种。
3.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述金属烷氧化物为硅烷氧化物,
在所述凝胶化工序中,向所述硅烷氧化物与所述溶剂的混合液添加酸催化剂以及碱基催化剂。
4.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述金属烷氧化物为硅烷氧化物,
在所述熟成工序中,熟成温度为15以上且70℃以下,熟成时间超过0小时且24小时以下。
5.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述金属烷氧化物为硅烷氧化物,
在所述修饰工序中,对所述网状构造的表面进行修饰的反应性基具有卤素、氨基、亚氨基、羧基、烷氧基、羟基、烷基、苯基、烷基的氟化物以及苯基的氟化物的1种或者2种以上。
6.根据权利要求5所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
在所述修饰工序中,作为具有所述反应性基的试剂而添加的化合物为六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷、三甲基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三氯硅烷、乙基三氯硅烷、乙酸、甲酸、琥珀酸、氯甲烷。
7.根据权利要求6所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述湿润凝胶清洗工序以从所述凝胶除去具有所述反应性基的试剂的方式,利用清洗液对经过了所述修饰工序的湿润凝胶进行清洗。
8.根据权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述金属烷氧化物为硅烷氧化物,
所述干燥工序为大气压下的干燥。
9.根据权利要求8所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
所述粉碎工序对气凝胶进行粉碎,以便在弱结合超微粒气凝胶中,含有50%以上的以一次粒子为骨架的单位的气凝胶粒子,且残余部分是以二次粒子为骨架的单位的气凝胶粒子。
10.一种被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
在权利要求1所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中,
进一步在所述混合工序与所述凝胶化工序之间,具有向所述混合工序中的所述金属烷氧化物与所述溶剂的混合液添加中空粒子的工序。
11.一种被中空粒子混合而成的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法,其特征在于,
在权利要求3至9任一项所述的弱结合超微粒气凝胶粉末的制造方法中,
进一步在所述混合工序与所述凝胶化工序之间,具有向所述混合工序中的作为二氧化硅前驱体而被调制的所述硅烷氧化物与所述溶剂的混合液添加中空粒子的工序。
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