[发明专利]生产基于钛金属的合金粉末的方法

权利要求书

1.一种生产基于钛金属的合金粉末的方法，包括以下步骤：

а)水解含钛盐水溶液并形成钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物，以获得粒度分布为5-50μm、优选10-40μm、或进一步优选15-30μm的结晶钛氧化物初级颗粒；

b)洗涤和过滤所形成的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物；

с)在钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物上沉淀掺杂剂氧化物和/或氢氧化物，其中将掺杂剂盐加入到pH范围为0.5-12的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的浆料中，然后搅拌反应混合物，使用一种碱性试剂的水溶液或浆料或者使用酸性试剂将所述浆料的pH调节到1.5-10.0；

d)过滤所得反应物料，以从母液中分离出其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物的钛氧化物和/或氢氧化物沉淀物的滤饼；洗涤滤饼；

e)煅烧其上沉淀有掺杂剂氧化物和/或氢氧化物沉淀物的钛氧化物/氢氧化物沉淀物，在400-1300℃的温度下煅烧0.5-20小时，以获得掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体；

f)研磨掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的粉末；

g)由掺杂剂氧化物在钛氧化物中的固溶体的研磨粉末形成原料成分，所述原料成分的强度为至少10kg/cm²，优选至少15kg/cm²，最优选至少20kg/cm²；

h)在氩气或氦气气氛中，在过压下使用还原剂还原原料成分，在此期间，将15-75％计算量的所述还原剂装入坩埚中，在还原剂层上装载原料成分；将剩余25-85％计算量的所述还原剂装载在原料成分的表面上；之后，将惰性填料装载到所述还原剂的表面上，惰性填料的量为原料成分重量的10-1000％，优选50-500％，最优选75-200％；

i)淬火所述反应物料，在此期间浸泡在水中持续1-48小时，优选3-36小时，进一步优选6-12小时；

j)使用酸如乙酸、盐酸、硝酸中的一种中和所述反应物料，在此期间所述反应物料的pH保持在大于0.5，优选大于1，进一步优选大于1.5的水平；

k)研磨所述反应物料，在此期间，所述反应物料的pH值保持在0.5-7，优选1-6，进一步优选1.5-5的范围内，当pH值升至正常以上时，将酸如乙酸、盐酸、硝酸中的一种引入所述反应物料中；

l)洗涤钛金属浆料以除去形成的反应产物、惰性填料、未反应还原剂的残留物，并过滤，进行过滤直到钛金属在水中的10％浆料的比电导率小于100μS/cm，优选小于60μS/cm，最优选小于20μs/cm；

m)干燥由步骤l)得到的粉末并对成品进行分级，所述分级在惰性气体如氩气、氦气、氮气的气氛中进行，同时气体的湿度应具有低于-20℃、优选低于-30℃、最优选低于-40℃的露点，气体温度低于80℃，优选低于60℃，最优选低于40℃。

2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤а)使用氯氧化钛(TiOCl₂)的水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其中步骤а)使用硫酸氧钛、硝酸钛的水溶液。

4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤с)中，使用酸性试剂或使用碱性试剂来调节所述浆料的pH，所述酸性试剂包括但不限于盐酸或硫酸或硝酸或其混合物，所述碱性试剂包括但不限于氢氧化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、碳酸钙、碳酸镁。

5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤с)中，掺杂剂选自但不限于Al、V、Pd、Ru、Ni、Mo、Cr、Co、Zr、Nb、Sn、Si、W、Ta、Fe，并且在该步骤引入的盐是无机或有机性质的所述掺杂剂的水溶性盐，包括但不限于氯化物、氯酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、溴化物、溴酸盐、碘化物、碘酸盐、乙酸盐、柠檬酸盐、草酸盐、丙酸盐、硬脂酸盐、葡萄糖酸盐、磺酸盐。

6.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤g)中形成原料成分，原料成分成形为但不限于具有圆形或椭圆形横截面的中空圆柱体，或具有三角形或矩形、或正方形、或六边形、或蜂窝状横截面的管。