[发明专利]一种棒状氧化钨及其等离子体辅助生长制备方法

说明书

本发明公开了一种棒状氧化钨及其等离子体辅助生长制备方法，该方法包括：一、将钨箔清洗后放置于真空装置中，然后采用氦等离子体进行辐照处理，得到纳米结构钨丝；二、继续向真空装置中通入氧气至气压稳定，然后对纳米结构钨丝加热并保温得到棒状W₁₈O₄₉。本发明采用等离子体辅助生长的方法将钨箔转化为纳米结构钨丝，结合通过少量氧气加热转变为具有氧缺陷的氧化钨，获得棒状W₁₈O₄₉，过程中仅涉及氦气和氧气，不涉及现有技术中常用的强酸、聚乙二醇、有机酸等辅料，对环境友好无二次污染，且过程短，质量可控，过程安全性高，易于工业化生产；该棒状氧化钨中具有大量的氧空位且生长方向单一，有利于后期的高效利用。

技术领域

本发明属于纳米金属氧化物材料制备技术领域，具体涉及一种棒状氧化钨及其等离子体辅助生长制备方法。

背景技术

氧化钨已经广泛地应用于电致变色、超级电容器、光催化、气体传感等领域。如氧化钨在低pH值下具有高化学稳定性以及优异的电导率，氧化钨有合适的半导体禁带宽度，它能吸收约12%的太阳光谱，通过引入氧空位还能吸收更多的太阳能，氧化钨的电子传输速率比氧化钛更快可作为优异的电极材料，电致变色器件和超级电容器的应用主要也是归因于它良好的电荷储存/输送性能；含有氧缺陷的氧化钨在近红外光区具有强烈的吸收和良好的光热转换效应，也是一种用于光热疗法的新兴材料。

目前报道的纳米级氧化钨绝大部分为溶剂热法制备而成，制备过程长，工艺复杂，需要各种酸、醇等有机溶剂在液相中进行化学反应，且制备的氧化钨质量稳定性难以控制，最重要的是该制备方法对环境不友好，有二次污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种棒状氧化钨的等离子体辅助生长制备方法。该方法采用等离子体辅助生长将钨箔转化为纳米结构钨丝，结合通过少量氧气加热转变为具有氧缺陷的氧化钨，生成获得棒状W₁₈O₄₉，过程中仅涉及氦气和氧气，不涉及现有技术中常用的强酸、聚乙二醇、有机酸等辅料，对环境友好，无二次污染。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种棒状氧化钨的等离子体辅助生长制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钨箔清洗后放置于真空装置中，然后采用氦等离子体进行辐照处理，得到纳米结构钨丝；

步骤二、继续向步骤一中的真空装置中通入氧气至气压稳定，然后对得到的纳米结构钨丝进行加热并保温，得到棒状W₁₈O₄₉。

本发明首先采用氦等离子体对钨材料进行处理，得到纳米结构钨丝，然后对该纳米结构钨丝进行加热，且加热过程中通过引入少量的氧气，将纳米结构钨丝转变为具有氧缺陷的氧化钨，生成获得棒状W₁₈O₄₉。本发明以钨箔通常为商业钨箔为原料，制备过程中采用的辅料仅涉及氦气和氧气，不涉及现有技术中常用的强酸、聚乙二醇、有机酸等辅料，不会对环境产生二次污染。

上述的一种棒状氧化钨的等离子体辅助生长制备方法，其特征在于，步骤一中所述采用氦等离子体对钨箔的辐照处理剂量不小于5×10²⁴ions/m²。通过控制氦等离子体对钨箔的辐照处理剂量，控制纳米结构钨丝的生成量。

上述的一种棒状氧化钨的等离子体辅助生长制备方法，其特征在于，所述氦等离子体的流强为1.4×10²²ions/m²·s，辐照处理时间为6min以上。在上述氦等离子体的流强条件下，辐照处理时间越长，辐照处理剂量越高，获得的纳米结构钨丝的生成量越多。