[发明专利]一种E式内部烯烃类化合物的合成方法有效
申请号: | 202210002836.X | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114195610B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 刘龙;张涛;陈铁桥;黄添增;唐智;李春娅 | 申请(专利权)人: | 海南大学 |
主分类号: | C07C1/32 | 分类号: | C07C1/32;C07C15/52;C07C15/50;C07C17/263;C07C25/28;C07C41/30;C07C43/215 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 570228 海*** | 国省代码: | 海南;46 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内部 烯烃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种E式内部烯烃类化合物的合成方法,包含下述步骤:
取原料有机季铵盐式II、苄基砜类化合物式III,以叔丁醇钾为碱、有机溶剂置于反应容器中混合,在惰性气体环境下于100~120℃搅拌反应2小时;反应结束后,减压蒸馏浓缩除去有机溶剂,粗产品经柱色谱分离,即得如式I所示的E式内部烯烃类化合物:
所述式I中,
R为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-联苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、4-三氟甲基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、1-萘基、2-萘基、2-苯并呋喃基、2-苯并噻吩基、N-苄基-3-吲哚基、肉桂基;
Ar为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、3,5-二甲氧基苯基;
所述式II中,
R为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-联苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、2-溴苯基、3-溴苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、4-三氟甲基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、1-萘基、2-萘基、2-苯并呋喃基、2-苯并噻吩基、N-苄基-3-吲哚基、肉桂基;
X为三氟甲烷磺酸根、对甲基苯磺酸根、氯、溴、碘;
所述式III中,
Ar为苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-碘苯基、3,5-二甲氧基苯基;
R1为苯基、4-甲基苯基、4-氟苯基、4-氰基苯基、乙基、三氟甲基。
2.根据权利要求1所述的E式内部烯烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机季铵盐、苄基砜类化合物、碱的摩尔比为1:1:[1.5~2.5]。
3.根据权利要求1所述的E式内部烯烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲苯、对二甲苯、环己烷、二氧六环、四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求1所述的E式内部烯烃类化合物的合成方法,其特征在于,所述惰性气体选自氮气、氩气、氦气中的一种。
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