[发明专利]一种PMI块体泡沫材料及制备方法在审
申请号: | 202210003224.2 | 申请日: | 2022-01-04 |
公开(公告)号: | CN114230952A | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 张广成;刘伟;张牧原;高煜松;秦建彬 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C08L33/02 | 分类号: | C08L33/02;C08L33/20;C08F2/18;C08F220/06;C08F220/44;C08J9/12;C08J9/14 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pmi 块体 泡沫 材料 制备 方法 | ||
1.一种制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将主单体1,主单体2,交联单体和引发剂,按照重量比为40~70%的主单体1,30~60%的主单体2,0~10%的交联单体,0.01~0.5%的引发剂配成单体混合液,配制成油相;将去离子水、水溶性无机盐,分散剂,表面活性剂,按照重量比10~40%的水溶性无机盐,0.05~3%的分散剂,0.02~1%的表面活性剂和余量为去离子水,混合均匀配制水相;油相占水相的质量比为10%~45%,主单体1为甲基丙烯酸或丙烯酸;所述主单体2为甲基丙烯腈或丙烯腈;
步骤2:将水相倒入反应釜中,开启搅拌,向反应釜内加入油相,设置釜温为45~75℃,反应时间为3~48h,反应结束后对悬浮聚合反应升温熟化处理温度为75~95℃,熟化处理时间为1h,过滤,舍弃结块材料,清洗,烘干即得到PMI前驱体珠粒;
所述PMI前驱体珠粒直径为0.5~10mm;
所述悬浮聚合反应在整个聚合过程中需要缓慢通入氮气以保持聚合反应处于无氧条件进行;
所述烘干温度为60~100℃;
步骤3:将PMI前驱体珠粒放入立方体模具中,模具周围开有许多直径0.5mm小孔,将模具放入高压釜中;向高压釜中加入共发泡剂并泵入超临界CO2,保持高压釜内温度为90~150℃,釜内压力为8~30MPa,饱和时间为3~30h后,以高于10MPa/s的速度卸去釜内压力;
所述共发泡剂的含量能够浸没整个模具;
步骤4:在高压釜内卸压后的模具取出放入温度为150~230℃的烘箱中热处理0.5~10h,促使大分子链进行环化反应和交联反应,打开模具即得到PMI块体泡沫材料。
2.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述交联单体为(甲基)丙烯酰胺、丙烯酸镁、甲基丙烯酸镁、丙烯酸锌、甲基丙烯酸锌或双马来酰亚胺。
3.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈AIBN、偶氮二异庚腈AIVN、过氧化二苯甲酰BPO、过氧化十二酰LPO、过氧化甲乙酮MEKP、过氧化叔戊酸叔丁酯TBPV、过氧化二碳酸二异丙酯IPP或过氧化二碳酸二环己酯DCPD。
4.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述水溶性无机盐为氯化钠、硫酸钠、硝酸钠、氯化钾、硫酸钾、硝酸钾中的至少一种。
5.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述分散剂为聚乙烯醇、丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、聚(甲基)丙烯酸、明胶、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙二醇、甲基纤维素或羧甲基纤维素。
6.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、脂肪酸甘油酯或脂肪酸山梨坦。
7.根据权利要求1所述制备PMI块体泡沫材料的方法,其特征在于:所述共发泡剂为戊烷、乙醇、水、异辛烷、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或异丁醇。
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