[发明专利]一种高纯硝酸的连续生产方法

权利要求书

1.一种高纯硝酸的连续生产方法，所述高纯硝酸中，各项金属阳离子质量含量在10ppt以下，除硝酸根外，各项阴离子质量含量在50ppb以下，所述生产方法以工业硝酸为原料，其特征在于，所述生产方法为采用循环载气方法进行提纯所述工业硝酸，所述循环载气方法包括如下工序：

工序（1）：采用载气加热器对载气进行加热；

工序（2）：将加热后的载气鼓入所述工业硝酸中使硝酸蒸发，获得硝酸饱和的混合气，然后使硝酸饱和的混合气通过填料，去除工业级硝酸飞沫；

工序（3）：使经工序（2）处理后的硝酸饱和的混合气通过一级换热器进行冷却，部分硝酸将过饱和析出，析出的硝酸经所述填料的表面回流至所述工业硝酸中；

工序（4）：将经工序（3）处理后剩下的硝酸饱和的混合气通过二级换热器进行冷却，使所述混合气中的硝酸过饱和析出，得到纯化的硝酸；

工序（5）：使经工序（4）处理后的所述混合气中的载气经气体压缩机抽吸压缩，然后在该气体压缩机的推动下再次循环进入工序（1）的所述载气加热器中进行加热，再鼓入所述工业硝酸中；其中，所述一级换热器设置有混合气出口，所述二级换热器设置有载气出口，所述气体压缩机使所述混合气出口、所述载气出口分别处于负压状态。

2.根据权利要求1所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述工序（1）中，控制加热后的载气的温度为室温至300℃；和/或，所述工序（1）中，所述载气加热器的材料为高纯石英玻璃、硼硅酸盐玻璃、合金、搪瓷、氟塑料或衬氟材料。

3.根据权利要求1所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述工序（1）中，在采用所述载气加热器对载气进行加热之前，先对载气进行过滤操作以除去杂质，所述杂质包括颗粒物、液体雾沫。

4.根据权利要求1所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述工序（2）中，控制载气的鼓入气压为0.01-2000kPa；和/或，所述工序（2）中，控制载气的鼓入流速为0.1-2000m³/h，控制所述工业硝酸的加料量为0.01-200L/h。

5.根据权利要求1所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述工序（2）中，鼓入的载气通过气体分布器进行分布，所述气体分布器上密布有多个输出气孔，所述输出气孔的孔径为0.01mm-20mm。

6.根据权利要求5所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述工序（2）中，使所述工业硝酸自上而下流经所述气体分布器并在所述气体分布器上形成液膜，同时使载气自下而上通过所述气体分布器和穿过所述液膜，其中控制所述液膜的厚度为0.1-2000mm。

7.根据权利要求5所述的高纯硝酸的连续生产方法，其特征在于，所述气体分布器包括壳体、设置在所述壳体内的多个气体分布组件，所述的多个气体分布组件沿上下方向左右交错排列；

各个所述气体分布组件独立地包括：水平设置的喷气板以及形成在所述喷气板上的多个所述输出气孔，所述喷气板的一端与壳体连接，另一端为自由端，且在该自由端上设置直立的挡板，所述挡板的顶部与上一层的所述喷气板之间设置有间隙；

或，

各个所述气体分布组件独立地包括：水平设置的喷气板、形成在所述喷气板上的多个气孔以及设置在所述喷气板上的多个泡罩式的喷头，每个所述泡罩式的喷头的下部均独立地与所述喷气板上的一个气孔连通，上部为表面密布多个所述输出气孔的半球形中空结构，所述喷气板的一端与壳体连接，另一端为自由端，且该自由端上设置直立的挡板，所述挡板的顶部与上一层的所述喷气板之间设置有间隙；

或，

各个所述气体分布组件独立地包括：水平设置的喷气板、形成在所述喷气板上的多个气孔以及设置在所述喷气板上的列管式的喷头，该列管式的喷头包括多根并排排列的中空管，每个所述中空管的表面均开设多个所述输出气孔，每个所述中空管的下部均独立地与所述喷气板上的一个气孔连通，任意相邻的两个所述中空管之间形成供液体流过的通道，所述喷气板的一端与壳体连接，另一端为自由端，且在该自由端上设置直立的挡板，所述挡板的顶部与上一层的所述喷气板之间设置有间隙。