[发明专利]一种钛硅分子筛原位再生的方法在审
申请号: | 202210004278.0 | 申请日: | 2022-01-05 |
公开(公告)号: | CN114308118A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 徐林;黄杰军;刘红红;李幸霏;钱赟;黄文嵘;邓小伟;蒋琪 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;B01J29/90;B01J38/52;B01J38/56;B01J38/60;B01J38/64;C07D301/12;C07D303/08 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 王艳斋 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 原位 再生 方法 | ||
1.一种钛硅分子筛原位再生的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)洗涤用溶液送入盛装失活钛硅分子筛的反应装置中,与失活钛硅分子筛进行一段反应;
(2)酸性溶液送入所述反应装置中,与失活钛硅分子筛进行二段反应;
(3)碱性含钛溶液送入所述反应装置中,与失活钛硅分子筛进行三段反应后得到再生钛硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)之前还包括移出反应装置中的反应液。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述移出反应装置中的反应液包括:将有机溶剂送入反应装置下部,连续冲洗并将反应液带出,直至有机溶剂中原始反应原料的浓度小于限定值后排出;
优选地,所述限定值为有机溶剂中原始反应原料的浓度为0-1000ppm,优选为500-1000ppm;
优选地,所述原始反应原料包括氯丙烯;
优选地,所述有机溶剂送入反应装置的流速为0.2-1.5BV/h;
优选地,所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、甲苯、异丙醇、丙酮、正丁醇或苯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述冲洗的温度为10-30℃;
优选地,所述冲洗的压力为0-3MPa;
优选地,所述冲洗的时间为10-30h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述一段反应包括:升温后进行一段反应,随后降温;
优选地,步骤(1)中所述洗涤用溶液包括有机液和/或水,优选为有机液;
优选地,所述有机液包括甲醇、乙醇、甲苯、异丙醇、丙酮、正丁醇或苯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)中所述洗涤用溶液送入盛装失活钛硅分子筛的反应装置的流速为0.1-2BV/h;
优选地,所述升温的速率为0.1-2℃/min;
优选地,所述升温的终点温度为100-200℃;
优选地,所述降温的速率为0.1-2℃/min;
优选地,所述一段反应的压力为0-3MPa;
优选地,所述一段反应的时间为10-120h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸性溶液包括有机酸和/或无机酸;
优选地,所述酸性溶液包括盐酸、硝酸、柠檬酸、乙二酸、乙酸、丙烯酸、异丁酸或乳酸中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述酸性溶液还包括甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、丙酮或水中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述酸性溶液中有机酸和/或无机酸的浓度为0.1-20wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述酸性溶液送入所述反应装置的流速为0.1-2BV/h;
优选地,所述二段反应的压力为0-3MPa;
优选地,所述二段反应的温度为10-160℃;
优选地,所述二段反应的时间为1-48h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述碱性含钛溶液中含有钛源、碱和溶剂;
优选地,所述钛源、碱和溶剂的质量比为(0.01-0.5):(0.1-5):(10-100);
优选地,所述钛源包括钛酸异丙酯、四氯化钛、四乙醇钛、二乙基-1-己醇钛、钛酸四丁酯或硫酸钛中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述碱包括氨水、乙二胺、乙醇胺、三乙醇胺、吡啶、1,2-丙二胺或乙胺中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,步骤(3)中所述溶剂包括水、甲苯、乙腈、丙酮、甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或两种以上的组合;
优选地,所述碱性含钛溶液送入所述反应装置的流速为0.1-2BV/h;
优选地,所述三段反应的压力为0-1.5MPa;
优选地,所述三段反应的温度为10-100℃;
优选地,所述三段反应的时间为1-36h。
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