[发明专利]一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法在审
申请号: | 202210005246.2 | 申请日: | 2022-01-04 |
公开(公告)号: | CN114334275A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 方瀚宽;梁静珊 | 申请(专利权)人: | 广东中实金属有限公司 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00 |
代理公司: | 青岛致嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 37236 | 代理人: | 马明月 |
地址: | 523808 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 柠檬酸 盐包覆铜 纳米 颗粒 制备 柔性 导电 方法 | ||
1.一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒的合成—采用湿式化学还原法合成了铜纳米颗粒(CuNPs):将氯化铜溶解在水中,加热搅拌,在反应混合物溶液中加入柠檬酸(CA)和低磷酸钠(NaH2PO2,SHP),恒温条件下搅拌至反应完全,制得柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒;
2)制备柔性导电铜膜:制备铜膜被夹在富含肼的烧结膏之间的层状结构后,低温自烧结方法使其导电,制成导电铜膜,所述铜膜为用步骤1)制得的柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒制成。
2.根据权利要求1所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,步骤1)中柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒的合成方法中具体步骤如下:
1.1)将氯化铜溶解在水中,并将反应混合物的温度提高到80-100℃,持续搅拌,并在整个合成反应过程中温度和转速均保持恒定;
向反应混合物溶液中加入柠檬酸(CA)和低磷酸钠一水合物(NaH2PO2.H2O,SHP),将反应混合物在相同的恒温条件下搅拌至反应完全,将反应物进行后处理后,得到柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,所述后处理步骤具体为:将所得反应后溶液冷却至室温后,再以10000-15000rpm离心后,倒出上清液,将离心管底部少量砖红色铜颗粒沉淀,用乙醇和水合肼混合溶液洗涤后,在真空条件下进行干燥,得到柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒粉末。
4.根据权利要求2所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,所述氯化铜:柠檬酸:低磷酸钠一水合物加入的摩尔量之比为1.0:1.0:0.5-0.9。
5.根据权利要求2所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,所述整个合成反应过程保持温度为80-100℃、在1000-1500rpm的转速下持续搅拌;
所述反应完全的判断标准为:观察反应颜色由绿蓝色在几分钟内变成绿蓝色,浅绿色变成无色、浅棕色、深棕色,最后变成深指甲花,说明反应完全。
6.根据权利要求1所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,步骤2)中制备柔性导电铜膜具体方法如下:
2.1)准备PET衬底;
2.2)用肼液制成的海藻酸钠膏作为烧结辅助剂,涂在步骤2.1)制得的PET衬底上:
2.3)在步骤2.2)的PET衬底上沉积将步骤1)制得的柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒,干燥后,再次用肼液制成的海藻酸钠膏涂在铜纳米颗粒沉积区域上,形成铜膜被夹在富含肼的烧结膏之间的层状结构烧,然后在60℃的热板上进行干燥,在小于等于60℃低温条件下自烧结方法使其导电,制成导电铜膜。
7.根据权利要求6所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,步骤2.3)中所述在步骤2.2)的PET衬底上沉积将步骤1)制得的铜纳米颗粒具体步骤为:
将步骤1)制得的柠檬酸盐包覆的铜纳米颗粒分散在乙醇溶液中,按照铜纳米颗粒与乙醇溶液的配比为1g/0.3ml的比例,制成新鲜的厚的铜纳米颗粒烧结膏,涂在步骤2.2)制备的PET衬底上后,在60℃下干燥。
8.根据权利要求6所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,步骤2.2)中是通过丝网印刷方法,将一层薄薄的海藻酸钠膏涂一层在PET衬底。
9.根据权利要求6所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,所述肼液制成的海藻酸钠膏为用肼液制成含量为1%的海藻酸钠膏。
10.根据权利要求6所述的一种采用柠檬酸盐包覆铜纳米颗粒制备柔性导电膜的方法,其特征在于,步骤2.1)中准备PET衬底方法具体如下:将PET片在60g/L的氢氧化钠溶液60℃中浸蚀40min,然后用去离子水冲洗,在室温下干燥后,作为PET衬底。
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