[发明专利]一种稀土碳酸盐超细粉体的制备方法

说明书

本发明涉及超细粉体的制备技术领域，尤其涉及一种稀土碳酸盐超细粉体的制备方法。本发明提供的制备方法，包括以下步骤：将含稀土离子的有机相和碳酸盐水溶液分别置于微孔膜的两侧，对所述含稀土离子的有机相施加压力，控制所述碳酸盐水溶液在所述微孔膜的一侧流动，进行界面沉淀反应，得到稀土碳酸盐超细粉体。所述制备方法通过对含稀土离子的有机相施加压力使其形成微小液滴并透过微孔膜与微孔膜另一侧的碳酸盐水溶液在膜表面发生界面沉淀反应，并迅速生成稀土碳酸盐沉淀；所述稀土碳酸盐在达到饱和溶解度后析出；同时由于碳酸盐水溶液的流动可以施加一定的剪切力将生成的稀土碳酸盐沉淀与微孔膜分离，得到稀土碳酸盐超细粉体。

技术领域

本发明涉及超细粉体的制备技术领域，尤其涉及一种稀土碳酸盐超细粉体的制备方法。

背景技术

稀土碳酸盐产品在发光材料、汽车尾气净化催化剂及抛光材料等方面有着广泛的应用，随着下游材料的不断创新，对稀土碳酸盐产品的纯度、粒径及晶型结构等的要求也越来越高，稀土碳酸盐超细粉体相较于常规粒径的稀土碳酸盐产品，具有更大的比表面积，更为优异的磁性、催化性能和光吸收性能等，可以显著提升下游行业的产品性能。

目前，稀土碳酸盐超细粉体的制备主要有物理法和化学法两种工艺，两者均需先经过萃取分离和反萃取的过程得到氯化稀土。不同之处在于：物理法是先将氯化稀土用碳酸盐沉淀得到碳酸稀土后，再通过机械球磨等工艺将大颗粒的碳酸盐进行破碎，该工艺的缺点是破碎后的碳酸盐颗粒晶型不一，粒径分布不均匀，要想得到均一粒径的碳酸盐颗粒还需要进一步精确过筛。而化学法是通过控制氯化稀土和碳酸盐发生沉淀反应时的反应条件来控制碳酸盐晶体的生长速度，从而控制稀土碳酸盐的颗粒大小和均匀性；但沉淀过程本身是一个比较复杂的过程，常规的沉淀工艺很难精确控制稀土碳酸盐晶体的粒径。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稀土碳酸盐超细粉体的制备方法，所述制备方法可以得到粒径小于10μm的超细粉体的同时，还可以很好的控制晶体的生成和生长。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种稀土碳酸盐超细粉体的制备方法，包括以下步骤：

将含稀土离子的有机相和碳酸盐水溶液分别置于微孔膜的两侧，对所述含稀土离子的有机相施加压力，控制所述碳酸盐水溶液在所述微孔膜的一侧流动，进行界面沉淀反应，得到稀土碳酸盐超细粉体。

优选的，所述压力为100～300kPa。

优选的，所述含稀土离子的有机相中的稀土离子为镧离子、铈离子、镨离子、钕离子、钐离子、铕离子、钆离子、铽离子、镝离子、钬离子、铒离子、铥离子、钇离子和镥离子中的一种或几种。

优选的，所述含稀土离子的有机相还包括稀土萃取剂和磺化煤油；

所述稀土萃取剂和磺化煤油的体积比为(0.3～1)：1。

优选的，所述稀土萃取剂为P507、P204、TBP和N235中的一种或几种。

优选的，所述含稀土离子的有机相中稀土离子的浓度为0.1～0.3mol/L。

优选的，所述碳酸盐水溶液的浓度为0.1～1mol/L；

所述碳酸盐水溶液中的碳酸盐为碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢镁中的一种或几种。

优选的，所述碳酸盐水溶液的流速为0.03～0.1m/s。

优选的，所述微孔膜的孔径为0.2～1μm。

优选的，所述界面沉淀反应的温度为30～45℃。