[发明专利]一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法及装置

权利要求书

1.一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将工业级碳酸二甲酯原料作为母液通入熔融结晶装置，通过降温结晶析出碳酸二甲酯晶体，将未结晶的母液返回作为原料循环使用，进行循环降温结晶，得到的晶体进入熔融结晶段，其中，循环降温结晶段操作温度为-2℃～4℃，结晶时间为60min～90min；

（2）控制熔融结晶温度，初次升温发汗，晶体部分熔融，发汗液返回原料中循环利用，剩余晶体进入过渡段，初次升温段操作温度为5℃～10℃，发汗时间为30min～60min；

（3）对步骤（2）得到的晶体产品进行第二次升温，连续监测结晶器出口碳酸二甲酯浓度，对于纯度小于99.99%的产品返回至原料中，当出口纯度大于等于99.99%后进行第三次升温，使晶体全部熔融，得到纯度大于99.99%的高纯碳酸二甲酯；

（4）将步骤（3）得到的高纯碳酸二甲酯通入吸附塔，吸附后得到电子级碳酸二甲酯。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工业级碳酸二甲酯来自于煤化工产业所得副产品工业级碳酸二甲酯产品，产品纯度为99.5%～99.9%，所含杂质包含甲醇、乙醇、水、碳酸甲乙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，循环降温结晶中，降温速率控制在2-3℃/h。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，初次升温发汗的升温速率控制在3-4℃/h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，第二次升温的温度范围为20℃-25℃，升温速率控制在3-4℃/h；第三次升温的温度范围为25℃-30℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸附脱水装置为吸附塔，所述吸附塔所选吸附剂为4A、5A型沸石分子筛、活性炭和阳离子交换树脂中的任意一种；吸附温度为20℃～40℃。

7.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述电子级碳酸二甲酯的纯度为99.99%～99.999%，且甲醇含量、乙醇含量、碳酸甲乙酯及水分含量均小于20ppm。

8.一种熔融结晶耦合吸附脱水制备电子级碳酸二甲酯的装置，其特征在于，包括母液罐（1）、熔融结晶塔（2）、发汗液罐（3）、过渡液罐（4）、结晶产品罐（5）、吸附塔（6）和产品中间罐（7），其中：

所述熔融结晶塔（2）的塔顶设有熔融结晶塔母液进料口，塔侧部设有熔融结晶塔冷媒进出口和热媒进出口，塔中部设有熔融结晶塔出料口；所述熔融结晶塔母液进料口与母液罐底部出口料相连；熔融结晶塔冷媒进出口和热媒进出口分别与冷媒罐（8）和热媒罐（9）相连；熔融结晶塔出料口分别与母液罐（1）、发汗液罐（3）、过渡液罐（4）、结晶产品罐（5）的顶部进料口相连；

所述吸附塔（6）塔顶设有吸附塔塔顶进料口，塔底设有吸附塔塔底出料口；吸附塔（6）塔顶进料口与结晶产品罐（5）底部出口料相连；吸附塔（6）塔底出料口与产品中间罐（7）顶部进料口相连。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述吸附塔（6）所选吸附剂为4A、5A型沸石分子筛、活性炭和阳离子交换树脂中的任意一种。