[发明专利]一种一步合成碳酸甲乙酯的方法有效
申请号: | 202210014857.3 | 申请日: | 2022-01-07 |
公开(公告)号: | CN114163333B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 何睿鸣;彭丽华;张月娥 | 申请(专利权)人: | 重庆微而易科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/01;C07C68/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一步 合成 碳酸 甲乙酯 方法 | ||
1.一种一步合成碳酸甲乙酯的方法,包含:
1)将甲醇、乙醇、一氧化碳和氧气在高温高压和催化剂的条件下反应生成碳酸甲乙酯,所述催化剂是以活性碳为载体的由氧化锌、氯化亚铜和含氮席夫碱组成的混合催化剂,其中,氧化锌、氯化亚铜和含氮席夫碱的重量比为1:5-20:5-10;
2)将含有碳酸甲乙酯的反应产物通过精馏分离得到含量≥99.99%的电子级碳酸甲乙酯,
其中,所述步骤1)中,甲醇、乙醇、一氧化碳与氧气的摩尔比为2:1~1.5:1~1.2:0.5,所述含氮席夫碱为N-乙基咔唑席夫碱,所述高温高压,其温度为110~130℃,压力为2.0~3.0MPa,
所述方法具体包括以下步骤:
a)将溶有乙醇钠的乙醇、甲醇、一氧化碳和氧气送入固定床反应器R1中反应,获得反应产物,反应生成的碳酸甲乙酯EMC、碳酸二甲酯DMC、水及未反应完的甲醇、乙醇从固定床反应器R1底部经冷凝器E2冷凝后进入中间罐V2,不凝气从中间罐V2顶部排出;
b)步骤a)的反应产物经冷凝后,冷凝液送至第一精馏塔精馏,第一精馏塔的液相部分送至第三精馏塔精馏;
c)第一精馏塔顶部气相经冷凝后,一部分返回第一精馏塔回流,另一部分送至第二精馏塔精馏,第二精馏塔塔顶气相经冷凝后,一部分冷凝液返回第二精馏塔回流,一部分为含有甲醇和乙醇的混合物送至固定床反应器参加反应,塔底部残留液排出;
d)第三精馏塔的顶部气相经冷凝后,一部分冷凝液返回第三精馏塔回流,另一部分冷凝液作为产品碳酸甲乙酯采出,重组分从塔底部排出,
其中,所述步骤b)中第一精馏塔的操作压力为常压,塔顶温度为70~75℃,回流比为1~3:1,所述步骤c)中第二精馏塔的操作压力为常压,塔顶温度为65~70℃,回流比为1~3:1,所述步骤d)中第三精馏塔的操作压力为常压,塔顶温度为105~110℃,回流比为1~3:1。
2.如权利要求1所述的方法,进一步包括将步骤a)中未反应完的一氧化碳、氧气及其夹带的部分液体从固定床反应器的顶部采出经冷却后,冷凝液返回至固定床反应器中继续参加反应,不凝气体从气液分离器V1顶部排出。
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