[发明专利]一种WTa合金及其制备方法

说明书

本发明提供了一种WTa合金及其制备方法。在WTa合金中，基于100wt％的WTa合金的总重量，Ta的含量为10wt％～20wt％，其余为W，其中，所述WTa合金的相对密度为95％至99％；维氏硬度为390～450HVsubgt;0.5/subgt;；平均晶粒大小为2～5μm。所述WTa合金晶粒小、显微硬度高、相对密度高，并且制备方法简单、周期短、生产效率高，可大幅度降低WTa合金的生产成本。

技术领域

本发明涉及金属合金领域，具体涉及到一种WTa合金及其制备方法。

背景技术

集成电路、信息存储、平面显示器、大面积玻璃镀膜及汽车后视镜镀膜等已经广泛应用于高新技术和工业领域中。靶材是采用溅射方法制备薄膜的原材料，同时溅射也是制备薄膜材料的主要技术之一。随着薄膜科学技术的日益发展，靶材的生产也逐渐发展成为一个专业化产业。

目前，在半导体集成电路领域，靶材溅射沉积的薄膜被广泛应用于扩散阻挡层。随着超集成电路及微电子行业的快速发展，对连接器件的金属布线提出了更高的要求。但金属布线本身存在一定缺点：如易氧化、易与周围环境发生反应，与介质层的粘结性差，易扩散进入Si或SiO₂基体中，并且在较低的温度下会形成金属硅化物，充当杂质的角色，使器件的性能大幅度下降。扩散阻挡层具有优异的化学稳定性、低电阻、抗氧化以及与Si和SiC基板有良好的粘附性。因此在介质层和金属布线之间引入一层扩散阻挡层可以改善粘附性，阻止扩散。目前，采用难熔金属靶材Ta溅射产生的薄膜的需求量逐渐增加，特别是在集成电路中作为Si和Cu之间的扩散阻挡层。此外，W具有抗电子迁移能力强、电阻率低、高温稳定性好、导热及导电性能优良等特性，是集成电路芯片制备过程中一类重要的基础材料。W薄膜可被用作高传导性的互连金属、金属层间的通孔、垂直接触的接触孔中的填充物(钨插塞)以及硅和铝间的隔离层。

WTa溅射靶材结合了W和Ta靶材的优点，在W高温稳定性好、强度高的基础上结合了Ta化学稳定性好、抗氧化的特点。所得产品在一些极端苛刻的环境，如兵器、航空航天、核电领域具有广泛应用。当前，WTa合金的制备主要采用电子束熔炼和冷等静压成型的方法。但是，在电子束熔炼过程中由于很难通过控制铸造时的结晶条件来实现晶粒细化，导致铸锭的晶粒粗大。此外，采用冷等静压成型的方法烧结的合金致密度低，需多次开胚及烧结才能获得性能较好的组织。

目前，采用放电等离子烧结技术(SPS)可以制备出组织细小均匀及相对密度高的各种材料，故探索利用SPS制备高性能的WTa靶材对实际生产具有重要意义。

发明内容

技术问题

针对现有技术所存在的不足之处，本发明提出了一种高性能难熔WTa合金及其制备方法，该WTa合金具有组织细小均匀、显微硬度高、相对密度高的优点。

技术方案

根据本发明的一个方面，提出了一种WTa合金，基于100wt％的WTa合金的总重量，Ta的含量为10wt％～20wt％，其余为W，其中，WTa合金的相对密度为95％至99％，优选95％～97.5％；维氏硬度为390～450HV_0.5，优选390～430HV_0.5；平均晶粒大小为2～5μm，优选2.5～3.5μm。

根据本发明的第二方面，其提供了一种制备根据本发明所述的WTa合金的方法，其包括以下步骤：

S1：采用高能球磨混合W粉和Ta粉得到混合粉末；

S2：向石墨模具中加入在步骤S1中得到的混合粉末；采用液压机对装有混合的粉末的石墨模具进行预压，压力为10～15MPa；

S3：在预压后的石墨模具外裹上与石墨模具等高的4～6mm厚的碳毡，再将其置于放电等离子烧结系统的炉腔中，施加轴向机械压力，抽真空至30Pa以下，对混合粉末进行烧结即得到WTa合金材料。