[发明专利]一种MTQ硅树脂、其制备方法、含氟有机硅橡胶及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种MTQ硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

按封端剂、催化剂、溶剂质量比为1:(0.2～0.6):(1～3)称取封端剂、催化剂、溶剂备用；所述溶剂为水、溶剂a、溶剂b、溶剂c组成，其中水:溶剂a:溶剂b:溶剂c的质量比＝1:(0.1～0.9):(0.1～0.9):(0.05～0.2)；

所述溶剂a为甲醇、乙醇、异丙醇其中的一种或多种；

所述溶剂b为甲苯、二甲苯其中的一种或多种；

所述溶剂c为氟乙醇、四氟丙醇、八氟戊醇中的一种或多种；

将溶剂加入圆底烧瓶中，在搅拌下缓慢加入催化剂；将温度控制为20～30℃，将封端剂加入圆底烧瓶中，搅拌30～40min，得到混合物A；

将硅酸酯加入上述混合物A中，加入时间为30～40min，反应温度为20～30℃，得到混合物B；

向混合物B中滴入氟烃基硅氧烷，滴加时间为30～40min，反应温度为20～30℃，得到混合物C；

混合物C在60～90℃下，反应为1～6h；

反应结束后加入萃取剂，萃取后进行分液，取上层液；

将所述上层液，旋蒸得到所述MTQ硅树脂；

所述封端剂、氟烃基硅氧烷、硅酸酯、萃取剂的质量比为1:(0.2～1.2):(1.8～4.3):(1～3)，所述MTQ硅树脂是由硅酸酯、封端剂和带长链氟官能团的氟烃基硅氧烷，在催化剂的催化下，于溶剂中进行水解缩合反应，最后经由萃取剂萃取制得MTQ硅树脂；其中所述封端剂包括六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷中的任一种，且所述封端剂还包括四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷中的任一种；

所述MTQ硅树脂的M链节、T链节、Q链节的摩尔数量比M：T：Q＝(0.6～1.0):(0.05～0.15):1，所述M链节由封端剂提供，T链节由氟烃基硅氧烷提供、Q链节由硅酸酯提供；

所述氟烃基硅氧烷结构式为其中R3为甲基(CH₃)或乙基,n为4～8之间的整数。

2.根据权利要求1所述的MTQ硅树脂的制备方法，其特征在于，所述氟烃基硅氧烷为1H,1H,2H,2H-全氟己基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟庚基三甲氧基硅烷、

1H,1H,2H,2H-全氟辛基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟壬基三甲氧基硅烷、

1H,1H,2H,2H-全氟癸基三甲氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟己基三乙氧基硅烷、

1H,1H,2H,2H-全氟庚基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟辛基三乙氧基硅烷、

1H,1H,2H,2H-全氟壬基三乙氧基硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷其中的一

种；

所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、二氧化硅含量为30％-60％的聚硅酸甲酯、二氧化硅含量为30％-60％的聚硅酸乙酯中的一种；

所述催化剂为浓度为30％-40％的盐酸、浓硫酸、冰乙酸、三氟甲磺酸、甲烷磺酸、磺酸树脂其中的一种；

所述的萃取剂为甲苯、二甲苯、六甲基二硅氧烷、正庚烷、环己烷、四氯化碳、四氢呋喃其中的一种。

3.一种由权利要求1-2任一项所述MTQ硅树脂的制备方法得到的MTQ硅树脂。

4.一种含氟有机硅橡胶，其特征在于：所述含氟有机硅橡胶由如下重量份制得：

权利要求3所述的MTQ硅树脂20-25份；

乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100-120份；

含氢硅油0.08～8.5份；

乙炔基环己醇0.03-0.06份；

铂金催化剂0.05-0.3份。

5.根据权利要求4所述的含氟有机硅橡胶，其特征在于：所述含氟有机硅橡胶由如下重量份制得：

MTQ硅树脂20份；

乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份；

含氢硅油2.5～7份；

乙炔基环己醇0.03份；

铂金催化剂0.1份。