[发明专利]一种莲心总碱高氯酸盐的制备和纯化方法有效
申请号: | 202210018743.6 | 申请日: | 2022-01-09 |
公开(公告)号: | CN114349696B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 曾建伟;褚剑锋;谭春江;林珊;陈达鑫;郑春松;吴广文;曹治云 | 申请(专利权)人: | 福建中医药大学 |
主分类号: | C07D217/20 | 分类号: | C07D217/20 |
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地址: | 350122 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莲心 总碱高 氯酸盐 制备 纯化 方法 | ||
1.一种莲心总碱高氯酸盐的制备和纯化方法,其特征在于,取1份莲心总碱粉末,加适量市售高氯酸,使之完全溶解后,再加适量纯化水稀释至高氯酸质量浓度为1%-40%,加适量水饱和的二氯甲烷萃取1-3次,合并二氯甲烷,回收、浓缩、干燥,即得莲心总碱高氯酸盐。
2.如权利要求1所述的莲心总碱粉末,其特征在于从莲子心提取分离所得或者市场购买,其总碱含量以莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱之和计应不低于50%。
3.如权利要求1所述的使之完全溶解,其特征在于采用超声、搅拌、涡旋、加热等方法,增加莲心总碱粉末的溶解速度和程度。
4.如权利要求1所述的完全溶解,其特征在于发生了以下成盐反应:
⑴ C37H42N2O6 (莲心碱)+ HClO4=C37H42N2O6·HClO4 (莲心碱高氯酸盐)
⑵ C37H42N2O6(异莲心碱)+ HClO4=C37H42N2O6·HClO4(异莲心碱高氯酸盐)
⑶ C38H44N2O6(甲基莲心碱)+ HClO4=C38H44N2O6·HClO4 (甲基莲心碱高氯酸盐)。
5.如权利要求1所述的稀释至高氯酸质量浓度为1%-40%,其特征在于较优浓度为5%-30%,最优浓度为10%。
6.如权利要求1所述的加适量二氯甲烷,其特征在于以加纯化水稀释后总体积的0.25-3倍为适量,较优体积为1-2倍,最优体积为1.5倍。
7.如权利要求1所述的莲心总碱高氯酸盐,其特征在于电喷雾质谱图ESI-MS(
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