[发明专利]硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法在审

专利信息
申请号: 202210018870.6 申请日: 2022-01-09
公开(公告)号: CN116040662A 公开(公告)日: 2023-05-02
发明(设计)人: 杨秀山;张志业;吴俊虎;许德华;袁景华 申请(专利权)人: 四川大学
主分类号: C01F5/38 分类号: C01F5/38;C01F11/46;C04B11/26;C01B21/40;C01B21/38;C04B22/14;C05D3/02;C05G3/00
代理公司: 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 代理人: 廖文丽;武森涛
地址: 610065 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 硝酸 富集 磷矿 脱镁液 综合 回收 利用 方法
【权利要求书】:

1.硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,所述硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法包括:

a.将硝酸法磷矿脱镁液与石灰乳混合,60~80℃反应60~120min,固液分离得到固体A和液体A,所述石灰乳的添加量以反应终点pH6.0~6.5稳定10~15min为准;

b.将所述液体A在50~80℃,压力20~100kPa浓缩至液体中CaO 12~16%得液体B;

c.将液体B与脱钙剂混合,60~80℃反应完全后固液分离得到固体C和液体C,将所述液体C经过后续处理即得硝酸镁,固体C洗涤干燥即得硫酸钙;

其中,所述脱钙剂为H2SO4、MgSO4、Mg(HSO4)2、MgCO3中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,当所述脱钙剂为MgSO4、MgCO3中的至少一种时,添加到液体B中的脱钙剂为理论用量的100%;c步骤所述后续处理优选为脱水;所述脱钙剂优选为MgSO4

3.根据权利要求1所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,当所述脱钙剂为H2SO4、Mg(HSO4)2中的至少一种时,所述后续处理包括将液体C在60~150℃,20~100kPa浓缩至无二氧化氮逸出得到液体C1,再将液体C1脱水即得硝酸镁;优选先将液体C在122~150℃浓缩。

4.根据权利要求3所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,所述方法还包括将液体C浓缩时产生的气体进行吸收,得到硝酸。

5.根据权利要求3或4所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,所述方法还包括将液体C1加入N摩尔MgSO4、MgCO3中的至少一中,反应完成了固液分离,得到固体D和液体C2,将液体C2脱水即得硝酸镁;其中所述N与液体C1中钙的摩尔比为1:1;优选还包括将所述固体D清洗干燥得到硫酸钙;优选将液体C1的盐浓度控制在45~55%。

6.根据权利要求5所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,添加到液体B中的脱钙剂为理论用量的90~95%。

7.根据权利要求5所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,所述固体D用水清洗得到洗涤水和硫酸钙,所述清洗的温度优选为60~80℃,所述洗涤水优选返回用于配置脱钙剂。

8.根据权利要求1或2所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,a步骤所述固体A回到磷精矿。

9.根据权利要求1或2所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,c步骤所述固体C用水清洗得到洗涤水和硫酸钙,所述水:固体C的质量比优选为2~3:1;所述清洗的温度优选为60~80℃,所述洗涤水优选返回用于配置脱钙剂。

10.根据权利要求1或2所述的硝酸法富集磷矿脱镁液的综合回收利用方法,其特征在于,所述液体C脱水的方法为喷浆造粒或蒸发后冷却结晶。

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