[发明专利]一种合成薄荷甲酸的方法有效

专利信息
申请号: 202210022724.0 申请日: 2022-01-10
公开(公告)号: CN114381749B 公开(公告)日: 2023-05-30
发明(设计)人: 郭斌;陈来中;何光文;张永振;杨国忠;郭凤娇;唐义权;李建锋 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C25B3/07 分类号: C25B3/07;C25B15/023;C25B9/17;C25B3/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 合成 薄荷 甲酸 方法
【权利要求书】:

1.一种合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,该方法以L-氯代薄荷脑及CO2为原料经电化学一步法合成薄荷甲酸,包括以下步骤:

1)在装有阳极、阴极的电解反应器中,加入有机溶剂和电解质,制得混合电解液;

2)向电解液中加入原料L-氯代薄荷脑和CO2,通电进行电化学反应,生成含薄荷甲酸的反应液;

3)脱除溶剂,提纯得到目标产物薄荷甲酸;

原料L-氯代薄荷脑和CO2的摩尔比为1:(1-10);

所述阳极为金属Mg、Al、Zn中的至少一种或包含Mg、Al、Zn的合金或镀层;所述阴极为金属Pt、Ni、Cu、Ag、Au中的至少一种或包含Pt、Ni、Cu、Ag、Au的合金或镀层;

电化学反应过程中,控制电流密度区间为1200-1800A/㎡;电解电位区间为1.5-3.0V;

电化学反应过程中,反应温度为0-80℃,反应压力为0.5-5MPaG。

2.根据权利要求1所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,原料L-氯代薄荷脑和CO2的摩尔比为1:(1-10)。

3.根据权利要求1所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,电化学反应过程中,控制电流密度区间为1200-1500A/㎡;电解电位区间为1.8-2.5V。

4.根据权利要求1-3任一项所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,电化学反应过程中,反应温度为0-60℃,反应压力为2-4MpaG。

5.根据权利要求4所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,电化学反应的反应时间为3-20h。

6.根据权利要求5所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,电化学反应的反应时间为3-10h。

7.根据权利要求1-3任一项所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述电解质的添加量为L-氯代薄荷脑摩尔量的20-50%。

8.根据权利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述电解质的添加量为L-氯代薄荷脑摩尔量的20-30%。

9.根据权利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述电解质为甲醇钾、甲醇钠、乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的一种或多种。

10.根据权利要求7所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述有机溶剂的添加量为L-氯代薄荷脑质量的1-5倍。

11.根据权利要求10所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述有机溶剂的添加量为L-氯代薄荷脑质量的1-2倍。

12.根据权利要求10所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、乙苯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈中的一种或多种。

13.根据权利要求1-3任一项所述的合成薄荷甲酸的方法,其特征在于,所述电解反应器为无隔膜高压电解反应器。

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