[发明专利]一种无纺布锂离子电池隔膜及其制备方法在审
申请号: | 202210024458.5 | 申请日: | 2022-01-11 |
公开(公告)号: | CN114497884A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 魏真真;周亦歌;沈若萍;陈心阳;崔雨佳;赵燕 | 申请(专利权)人: | 苏州大学;江苏工程职业技术学院 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/44;H01M50/489;H01M10/0525 |
代理公司: | 上海统摄知识产权代理事务所(普通合伙) 31303 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 215137 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无纺布 锂离子电池 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于:以改性PET无纺布作为静电纺接收基底,进行静电纺丝制得纳米纤维膜后,将改性PET无纺布与纳米纤维膜进行复合辊压制得无纺布锂离子电池隔膜;
改性PET无纺布是采用浸渍溶液对PET无纺布进行浸渍处理得到;浸渍溶液为甘油丙氧酸三氰酸醚和十八胺的混合溶液;
静电纺丝采用的纺丝液为聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液。
2.根据权利要求1所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)在无水乙醇中加入甘油丙氧酸三氰酸醚和1-甲基咪唑,室温下搅拌30~60min后加入十八胺,之后继续搅拌12~24h,接着升温至45~55℃并搅拌10~30min后冷却至室温,制成浸渍溶液;
(2)将PET无纺布完全浸渍于步骤(1)制成的浸渍溶液中,浸渍时间为50~60min,浸渍结束后在室温下干燥5~10min,然后放置于145~155℃下固化1~1.5h,再在无水乙醇中漂洗3~5min,最后在145~155℃下干燥10~15min,得到改性PET无纺布;
(3)将聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺中,制成聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液;
(4)将步骤(2)得到的改性PET无纺布作为静电纺接收基底并卷绕在收集辊筒上,采用步骤(3)得到的溶液作为纺丝液,进行静电纺丝制得纳米纤维膜;
(5)将步骤(4)制得的纳米纤维膜与改性PET无纺布进行复合辊压制得无纺布锂离子电池隔膜。
3.根据权利要求2所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中甘油丙氧酸三氰酸醚和十八胺的质量比为15~20:1,无水乙醇和1-甲基咪唑的体积比为500~1000:1,浸渍溶液中甘油丙氧酸三氰酸醚的含量为25~33wt%。
4.根据权利要求3所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,甘油丙氧酸三氰酸醚的环氧值为0.15~0.18。
5.根据权利要求2所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤(2)中PET无纺布为熔喷PET无纺布,其厚度为140~200μm,克重为25~35g/m2。
6.根据权利要求2所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶液的质量分数为15~20%。
7.根据权利要求2所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤(4)中静电纺丝的工艺参数为:纺丝施加电压13.5~15kV;纺丝溶液推进速度1~1.2mL/h;收集滚筒转速200~300r/min;注射针头到收集辊筒的距离14~16cm;纺丝环境相对湿度40~60%,温度20~25℃。
8.根据权利要求2所述的一种无纺布锂离子电池隔膜的制备方法,其特征在于,步骤(5)中复合辊压的工艺参数为:辊压压力4~6MPa,辊压时间1~2min;
纳米纤维膜的厚度为100~150μm;复合辊压制得无纺布锂离子电池隔膜的厚度为150~200μm。
9.采用如权利要求1~8任一项所述的方法制得的无纺布锂离子电池隔膜,其特征在于:为由改性PET无纺布和纳米纤维膜构成的双层复合纤维膜;
复合纤维膜中改性PET无纺布的平均孔径为24~26μm,纳米纤维膜的平均孔径为0.2~0.7μm。
10.根据权利要求9所述的无纺布锂离子电池隔膜,其特征在于,无纺布锂离子电池隔膜对LiPF6电解液的浸润时间在500ms以内,无纺布锂离子电池隔膜的锂离子迁移数为0.39~0.42。
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