[发明专利]一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。所公开的方法包括在磁场存在条件下，在陶瓷生坯上直接通电，然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时，在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料；所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不同向、不平行、也不相对。本发明通过电场、磁场和热场的耦合，可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构，这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法；通过调整电流密度和磁场，能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。

技术领域

本发明属于先进陶瓷材料制备工艺技术领域，具体地涉及一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。

背景技术

近年来，在材料中引入梯度结构成为一个研究热点。区别于传统的均匀单质材料或均匀单级复合材料，梯度材料的特征表现为组织的非均匀性和多尺度性，以及结构的多级性梯度，这使得梯度材料能够打破原本耦合在一起的材料性能，允许其中一个或多个性能单独改善，为材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升提供了一个有效途径。例如，通过梯度设计，晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的金属材料展现出截然不同的变形机制(相对传统变形机制来说)，使其兼备高强度和高拉伸塑性。

然而，迄今为止，对梯度材料(晶粒尺寸在空间上呈梯度分布)的研究主要集中在金属材料上，这是由于可以采用多种方法，例如机械变形法、电沉积法、增材制造技术等制备出块体梯度金属材料。而对于陶瓷材料的梯度设计仅限于多种成分的叠加或者编织。不同于这种传统的物相成分呈梯度分布的陶瓷材料，这种晶粒尺寸在空间上呈梯度分布的陶瓷材料不仅能有效避免成分突变所引起的性能突变，还能使具有不同特征尺寸的结构相互协调，同时表现出各特征尺寸所对应的多重作用机制，使陶瓷材料的整体性能和使役性能得到极大优化和提升。但是，这种晶粒尺寸呈梯度分布的陶瓷材料难以制备。

发明内容

针对现有技术的缺陷或不足，本发明一种晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料的制备方法。

为此，本发明所提供的制备方法包括：在磁场存在条件下，在陶瓷生坯上直接通电，然后开始升温直至陶瓷坯体中通过的电流增大至设定值时，在该设定值条件下保持一定时间制备所述晶粒尺寸呈梯度分布陶瓷材料；所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向不同向、不平行、也不相对。

可选的，所述陶瓷生坯选自氧化锆陶瓷生坯。

可选的，所述磁场方向与陶瓷坯体内的电流方向的垂直或夹角大于0小于90°。

可选的，所述通电的电场强度为100～5000V/cm。

可选的，所述磁场大小为0.1～3.0T。

可选的，从室温开始升温，直到温度为300～1200℃，升温速率为1～50℃/min。

可选的，陶瓷坯体中通过电流密度的设定值为1A/cm²～100A/cm²，其中cm²为陶瓷坯体的垂直于电流方向的横截面积。

可选的，保持的时间为1～10h。

本发明方法所制备陶瓷材料的晶粒尺寸沿着所施加电流的正极至负极方向逐渐变大。且所制备陶瓷材料的维氏硬度大于13Gpa。

本发明通过电场、磁场和热场的耦合，可以在陶瓷体中形成晶粒尺寸呈梯度分布的特殊微结构，这为探索并提升陶瓷材料的物理化学性能提供了一个简单并有效可行的方法；通过调整电流密度和磁场，能够控制晶粒尺寸的梯度变化速率。

附图说明

图1为本发明制备方法的原理图，其中E代表电场；B代表磁场；

图2中的四幅图由左至右依次为实施例1中所制备陶瓷从正极处到负极处的SEM照片；

图3为实施例1中所制备陶瓷在1kgf压力作用下所产生压痕的SEM照片；