[发明专利]一种多级钛酸钠微管及其制备方法和应用

说明书

一种多级钛酸钠微管及其制备方法和应用，它涉及钛酸钠及其制备方法和应用。它是要解决现有的钛酸盐纳米吸附剂吸附后难以回收，容易造成二次污染的技术问题。本发明的多级钛酸钠微管的结构是在分层空心钛酸钠管表面生长有钛酸钠纳米片。制法：先利用多元醇法合成乙醇酸氧钛固体前驱体，然后将前驱体加入碱溶液中搅拌，再利用水热法反应，抽滤回收、洗涤、烘干后得到多级钛酸钠微管。多级钛酸钠微管用作吸附剂吸附重金属废水中的铅离子时，吸附平衡时间为30min，最大吸附量可达到540.5mg/L，不受干扰离子钠、钾、钙、镁、铝、镉或锌的影响，分离回收方便，可用于重金属污染废水处理领域。

技术领域

本发明涉及钛酸钠及其制备方法和应用。

背景技术

我国污水综合排放标准GB 8978-1996严格规定废水中总铅最大允许排放浓度分别为1 mg/L以下。因此，废水在排放前必须去除其中的重金属铅离子。

与膜过滤、化学沉淀、生物处理和电化学技术相比，吸附法在处理含重金属废水方面具有成本低、工艺简单、处理容量大和效果好等优点。为了处理不同环境出水条件下的目标重金属，高性能吸附剂应具有高吸附能力、快速吸附速率、选择吸附性强和方便回收的优点。

钛酸盐纳米材料具有比表面积大、离子交换能力强、吸附容量大等优点，在废水净化中具有重要的应用价值。钛酸盐纳米材料通常是在碱性溶液中通过水热法处理TiO₂颗粒得到的。纳米管、纳米球、纳米片、纳米纤维等低维钛酸盐纳米结构都是利用这种方法合成的。低维钛酸盐纳米结构应用于废水中如Pb(II)、Cd(II)、Cu(II)、Ni(II)等重金属离子的去除具有优异效果。研究表明，钛酸盐纳米结构材料是一种高效、吸附性能优良的吸附剂。然而，这些纳米结构的钛酸盐材料往往尺寸较小，典型尺寸小于100 nm，导致吸附后吸附材料难以回收，容易造成二次污染。因此，目前迫切需要制备较大尺寸的钛酸盐吸附材料，以提高其在重金属污染治理的适用性。然而，增大材料的尺寸大小往往导致其比表面积减小，从而影响材料吸附性能。

发明内容

本发明是要解决现有的钛酸盐纳米吸附剂吸附后难以回收，容易造成二次污染的技术问题，而提供一种多级钛酸钠微管及其制备方法和应用

本发明的多级钛酸钠微管的结构是在长度为1~10微米长的分层空心钛酸钠管表面生长有钛酸钠纳米片。

本发明的多级钛酸钠微管的制备方法是：先利用多元醇法合成乙醇酸氧钛固体前驱体，然后将前驱体加入碱溶液中搅拌，再利用水热法反应，抽滤回收、洗涤、烘干后得到多级钛酸钠微管。具体的方法如下：

一、按钛酸四丁酯与乙二醇的体积比为1：（80~120）将钛酸四丁酯分散于乙二醇中，得到分散液；

二、将分散液油浴加热至170~180 ℃并保持80~120 min后，冷却至室温，得到白色沉淀，将白色沉淀分离出来并用去离子水洗涤干净，烘干，得到前驱体乙醇酸氧钛粉末；

三、将前驱体粉末加入到NaOH溶液中搅拌30~60 min，得到分散液；

四、将分散液转移至反应釜中，放于烘箱中加热至160~200 ℃并保持3~12 h后，冷却至室温后，将产物分离出来并用去离子水洗涤干净，烘干，得到多级钛酸钠微管。

更进一步地，步骤三中所述的NaOH溶液的摩尔浓度为1~1.5mol/L。

更进一步地，步骤三中前驱体粉末的质量与摩尔浓度为1~1.5mol/L的NaOH溶液的体积的比为1g: （80~120）mL。

上述的多级钛酸钠微管的应用，是将多级钛酸钠微管用作吸附剂吸附重金属废水中的铅离子。

利用多级钛酸钠微管用作吸附剂吸附重金属废水中的铅离子的方法，按以下步骤进行：将多级钛酸钠微管加入到待处理的含铅离子的重金属废水中，搅拌10min以上，然后将多级钛酸钠微管过滤出来，重金属废水中的铅离子得以去除。