[发明专利]一种棉柔嫩滑嵌段硅油及其制备方法在审
申请号: | 202210027376.6 | 申请日: | 2022-01-11 |
公开(公告)号: | CN114687216A | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 丁适跃;高同洛;熊春贤;张建设;王柱;沈俊杰;李剑浩;余建华;崔松松 | 申请(专利权)人: | 浙江科峰新材料有限公司 |
主分类号: | D06M15/647 | 分类号: | D06M15/647;C08G77/46 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 何俊 |
地址: | 313299 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔嫩 滑嵌段 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种棉柔嫩滑嵌段硅油,其特征在于:该化合物的结构式如下(结构式Ⅰ):
A:
B:
C:
(式Ⅰ)
其中,EO为-CH2CH2O-,MO为-CH(CH2NH2)CH2O-,n为50~500,a为3~80,b为0~10,m为2~20。
2.根据权利要求1所述的棉柔嫩滑嵌段硅油,其特征在于:所述的R为甲基、乙基、丙基、丁基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的棉柔嫩滑嵌段硅油,其特征在于:n为100~300,a为10~50,b为2~4。
4.一种权利要求1所述的棉柔嫩滑嵌段硅油的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
a、端环氧硅油和聚醚胺的合成
将环氧双封头、有机硅氧烷环体(DMC)和有机溶剂混合均匀,加入碱性催化剂,升温至80℃~110℃,反应6~8h;然后升温至140~150℃反应1h~2h以分解催化剂,减压蒸馏除去溶剂和低沸物,得到外观为无色或淡黄色的端环氧硅油;
将乙酸环氧丙酯和环氧乙烷混合均匀,加入酸性催化剂或金属化合物催化剂,通过加聚反应获得侧链含乙酸酯的聚醚多元醇,通过氨解反应获得侧链含乙酸酯的聚醚胺(结构式Ⅱ),NO为-CH(CH2OOCCH3)CH2O-;
(式Ⅱ)
b、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的合成
将步骤a制得的端环氧硅油,与侧链含乙酸酯的聚醚胺(结构式Ⅱ)和溶剂混合均匀,在60℃~80℃反应12~24h,即制得嵌段聚醚氨基硅油预聚体;
c、嵌段聚醚氨基硅油预聚体的扩链
调节体系pH值至10-12,水解侧链的乙酸酯链,获得SO为-CH(CH2OH)CH2O-,进一步氨解反应获得MO为-CH(CH2NH2)CH2O-;随后将叔胺化合物、等摩尔量的有机酸分别加入到产物中,继续在70℃~80℃反应4~8h,即得到最终产品。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述的碱性催化剂为(CH3)4NOH碱胶或(n-C4H9)4POH碱胶,碱性催化剂用量(催化剂的有效含量)为反应物总质量的0.01%~0.05%;所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺中的一种或几种,用量为反应体系总质量的5%~20%;所述酸性催化剂为质子酸或Lewis酸中的一种,所述金属化合物催化剂为双金属氰化物催化剂,金属卟啉催化剂和烷基金属催化剂中的一种,用量为反应物总质量的0.03%~0.08%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤a中环氧双封头和有机硅氧烷环体(DMC)的质量比为1:10~100。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤a中所述的乙酸环氧丙酯和环氧乙烷的物质的量比为1:5~25。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤b中聚醚胺与端环氧硅油的物质的量比为0.8~1:1。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤b中所述的溶剂为异丙醇、乙二醇单丁醚、乙二醇单丙醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单甲醚和二乙二醇单甲醚中的一种或几种。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤c中所述的叔胺化合物为三甲胺、N,N-二甲基乙胺、N,N-二甲基正丙胺、N,N-二甲基正丁胺、N,N-二甲基己胺、N,N-二甲基辛胺、N,N-二甲基癸胺、十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺中的一种或几种;步骤c中所述的有机酸为乙酸或者月桂酸。
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