[发明专利]一种CNF/BNNS复合分散液、薄膜及制备方法

说明书

本发明公开了一种CNF/BNNS复合分散液、薄膜及制备方法，具体步骤如下：对宏观纤维素纤维浆料的悬浮液进行TEMPO氧化，调节悬浮液pH为碱性，氧化后加入无水乙醇淬火，抽滤，将得到的滤饼加水分散，得到第一分散液；在第一分散液中加入氮化硼粉末得到第二分散液，球磨，得到第三分散液；将第三分散液超声，均质得到CNF/BNNS复合分散液。本发明的复合分散液具有良好的分散性和稳定性，由其制备的复合薄膜具备良好的导热性能和力学性能，可用于电子设备的封装。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体属于一种CNF/BNNS复合分散液、薄膜及制备方法。

背景技术

随着电子器件向小型化和大功率化的快速发展，器件产生的大量热量不可避免地导致其热失效、性能下降以及使用寿命缩短，散热问题因此变得日益紧迫。目前，聚合物基复合材料由于其优异的加工性能、良好的柔韧性和低成本等优势被广泛用作电子器件领域的热管理材料。

六方氮化硼(h-BN)作为一种导热填料，具有优异的热传输性(400W·m^-1K^-1)、结构稳定性和抗氧化性。由块体h-BN剥离得到的氮化硼纳米片(BNNS)，由于层数减少，层间相互作用和耦合偏离二维选择规律，使得声子-声子散射降低，故其相比块体h-BN具有更高的热导率(600W·m^-1K^-1)。此外，由于BNNS厚度较小，更有利于其在聚合物中形成热传导网络。因此，BNNS相比块体h-BN更适合作为聚合物基体的导热填料。目前，BNNS的制备策略主要有两种：一种是通过化学气相沉积法自下而上生长BNNS，这种方法只能沉积少量薄膜，难以量产；另一种策略是通过机械或化学方法将块体h-BN自上而下剥离为纳米片层结构。常用的剥离方法有：熔融碱刻蚀，超声剥离，氢氧化物辅助球磨剥离，空气氧化剥离等，剥离方法相对简单易行，有望实现大规模生产。但是，目前这些剥离方法都存在一定的不足，或是产率太低，或是成本太高，而且在剥离过程中h-BN会发生劈裂，导致制备的BNNS的侧向尺寸较小。

众所周知，在聚合物中加入导热填料可以提高聚合物基体的导热性能，但是实现填料在聚合物基体中的均匀分散是一项非常有挑战性的工作。对于BNNS，由于纳米材料本身高的表面能以及BNNS之间强的范德华相互作用和化学惰性表面，使其难以均匀地分散在聚合物基体中，特别是在添加量较高时。而对导热复合材料而言，导热填料的有效分散是提高聚合物基体导热性能的基本要求，因为需要有导热填料相互连接的接触网络，通过填料-填料的连通从而创建经过基质的最佳导热路径。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种CNF/BNNS复合分散液、薄膜及制备方法，将TEMPO氧化的纤维素纤维与氮化硼混合球磨，接着通过高压均质处理，制备了纤维素纳米纤维/氮化硼纳米片(CNF/BNNS)复合分散液，这种分散液具有良好的分散性和稳定性，由其制备的复合薄膜具备良好的导热性能和力学性能，可用于电子设备的封装。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种CNF/BNNS复合分散液的制备方法，具体步骤如下：

S1对宏观纤维素纤维浆料的悬浮液进行TEMPO氧化，调节悬浮液pH为碱性，氧化后加入无水乙醇淬火，抽滤，将得到的滤饼加水分散，得到第一分散液；

S2在第一分散液中加入氮化硼粉末得到第二分散液，球磨，得到第三分散液；

S3将第三分散液超声，均质得到CNF/BNNS复合分散液。

进一步的，步骤S1中，宏观纤维素纤维浆料的悬浮液中纤维素纤维的含量为0.5wt.％～1.5wt.％。

进一步的，步骤S1中，依次向所述悬浮液加入0.01g～0.03g的TEMPO，0.1g～0.3g的NaBr和2mmol～5mmol的NaClO进行TEMPO氧化。