[发明专利]利用埃洛石纳米管制备金属氧化物微反应器的方法及应用有效
申请号: | 202210028591.8 | 申请日: | 2022-01-11 |
公开(公告)号: | CN114308134B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 杨穆;王戈;郭俊真;楚亮;杨海彬;黄智 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | B01J31/34 | 分类号: | B01J31/34;B01J31/36;B01J32/00;B01J35/02;B01J19/00;C10G27/04;C10G27/12;C10G29/16 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 张仲波 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 埃洛石 纳米 制备 金属 氧化物 反应器 方法 应用 | ||
1.一种利用埃洛石纳米管制备金属氧化物微反应器的方法,以获得的具有优异脱硫性能的复合材料,其特征在于由以下步骤组成:
步骤1:将一定量的埃洛石纳米管浸入酸溶液中,超声分散10~60min,加入前体溶液,再超声分散10~60min,20~80℃下搅拌6~48h;离心分离,用去离子水洗涤滤液至中性,80℃烘干备用;或者将混合溶液置于真空瓶,使用真空泵抽真空30~60min,整个抽真空过程重复多次;离心分离,用去离子水洗涤滤液至中性,80℃烘干备用;步骤1中的前体溶液包括:钨酸盐及钒酸盐;
步骤2:将步骤1得到的产物在空气氛围中,以2~10℃/min的升温速率,在300~800℃煅烧1~5h,得到负载金属氧化物的埃洛石纳米管;
步骤3:将步骤2制备的负载金属氧化物的埃洛石纳米管分散在含有机硅烷的无水甲苯溶液中,负载金属氧化物的埃洛石与硅烷的质量比为1:0.2-4,在90~120℃条件下冷凝回流4~24h,冷却到室温后,用甲苯和无水乙醇洗涤,去除未反应的有机硅烷,真空干燥;获得管外表面有机硅烷改性的管内负载氧化物的埃洛石纳米管的微反应器;步骤3所述的有机硅烷包括:已基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、正已基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,钨酸盐包括钨酸铵、钨酸钠;钒酸盐包括偏钒酸钠、正钒酸钠。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1中所述的酸溶液包括:盐酸、硫酸、硝酸和冰醋酸。
4.根据权利要求1所述的方法制备的金属氧化物微反应器的应用,其特征在于,将步骤3所得微反应器置于含有不同硫底物的燃料油中,加入氧化剂,反应若干时间后底物全部被氧化并吸附在微反应器中,通过离心分离催化剂,就可以实现燃油深度脱硫。
5.根据权利要求4所述的金属氧化物微反应器的应用,其特征在于,所述的氧化剂包括:双氧水、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯。
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