[发明专利]一种宽pH适应性的木质素皮克林乳液的制备方法

说明书

本发明是一种宽pH适应性的木质索皮克林乳液的制备方法，它将包括如下步骤：首先将针叶材硫酸盐木质素在高pH条件下溶解，用盐酸调节溶液的pH值分别为11～2的范围，然后将不同pH值的术质素分散液和大豆油以1∶1的体积比混合，最后经过功率为120～200W的超声破碎或转速为8000～29000rpm转速的乳化机处理得到乳析指数为65％‑100％的木质素稳定的皮克林乳液。对于乳析指数为100％的木质索乳液，待其出现明显的乳化后，用手摇就可以使乳液恢复最初状态，并可以重新稳定7天，此过程可以至少循环3次。本专利方法克服了无法在中性和碱性条件下制备木质素稳定的皮克林乳液的局限，拓宽了木质素稳定的皮克林乳液的应用范围。而且本发明没有用到有毒化学品，绿色无污染；对术质素原料无需化学修饰处理，工艺简单，节省成本。

技术领域

本发明涉及胶体液-液界面技术领域，具体涉及一种宽pH(2～11)适应性的木质素皮克林乳液的制备方法。

技术背景

硫酸盐木质素主要来源于制浆造纸过程中产生的工业副产物，具有三维网络结构，是一种较为丰富、廉价的天然的生物质资源，由于其来源、提取方法等的不同导致其结构、分子量、溶解度等有很大的差别，硫酸盐木质素其水溶性较差，分子量分布不均，刚性较差，所以在工业上并未被广泛应用。

皮克林(Pickering)乳液是一种以固体粒子稳定油水界面的区别于传统乳液的体系，因其具有优异的稳定性越来越受到关注，固体的粒子的可湿性是用于制备Pickering乳液的关键因素。随着对绿色可持续发展的重视，木质素由于其来源于自然界，其无毒可降解，绿色环保越来越受到重视。木质素本身是具有两亲性的特点，即分子中的苯环骨架具有疏水特性，其官能团羟基、羧基等赋予其亲水特性，同时木质素本身具有pH敏感特性以及三维网络结构，这使得木质素本身在Pickering乳液的应用中具有天然的优势。

乳液行业中木质素的研究重点主要集中在改性方面，主要目的在于提高木质素的溶解度和提高表面活性，但是这些方法或多或少涉及到其它有毒化学品，而且过程复杂，不可控因素较多，如何将不加修饰硫酸盐木质素用于乳液的制备，并对其稳定性进行调节，成为研究的重点。

由于硫酸盐木质素的碱溶特性，只有在强酸条件才呈现固体颗粒，而在中性和碱性条件时主要以胶体颗粒的形态存在。因此文献报道的木质素皮克林乳液通常都是在pH＝2～5的条件下制备。而且大量的文献也表明了在中性和碱性条件下不能制备得到稳定的Pickering乳液。这严重限制了木质素皮克林乳液的应用范围。

本发明利用大豆油在碱性条件下皂化形成表面活性剂，然后利用其跟硫酸盐木质素在中性和碱性条件下形成的木质素胶体颗粒的相互作用，然后用超声破碎来分散液滴从而能够在一个很宽的pH范围(pH 2～11)都能制备得到稳定的木质素基皮克林乳液。然后通过改变乳化过程中输入能量的高低调节乳液液滴的微观结构，从而制备出不同乳析指数和稳定性的乳液。

发明内容

本发明制备了一种乳析指数可达100％，具有较好稳定性的硫酸盐木质皮克林乳液，其特征在于包括如下步骤：

步骤(1)：木质素为针叶材硫酸盐法制浆黑液通过酸沉的办法提取的硫酸盐木质素，纯度(克拉森木质素)为85～92％；

步骤(2)：油相采用试剂级大豆油；

步骤(3)：乳化设备为细胞粉碎机，间歇式工作设定，工作2s歇息2s，使用功率120～200W；

步骤(4)：乳化设备为乳化机，连续处理，设定转速为8000～29000rpm；

步骤(5)：将步骤(1)中的原料溶解在水中，用4wt％氢氧化钠调节溶液pH为12，充分搅拌24h，让木质素充分溶解，最终木质素溶液的浓度为0.5wt％；

步骤(6)：将步骤(5)中得到木质素溶液用4wt％盐酸调节溶液pH到11～2的范围，得到木质素颗粒或胶体的分散液；