[发明专利]一种碳化硅粉体的制备方法

说明书

本发明属于碳化硅制备技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体的常温制备方法。所述碳化硅粉体制备方法是以硅化镁和温室气体COsubgt;2/subgt;为原料，在惰性气体保护下，将硅化镁置于密封球磨罐中，抽真空，通入5‑60bar压力的COsubgt;2/subgt;气体，在室温条件下，以300‑1000r/min的转速，球磨反应6‑60小时。待反应结束后，将固体产物从球磨罐中取出并用酸性物质浸泡、过滤、洗涤、干燥，即可得到碳化硅材料。本发明方法制备工艺简单、成本低、无环境污染、易于实现工业化生产。

技术领域

本发明属于碳化硅制备技术领域，具体涉及一种碳化硅粉体的常温制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)具有诸多优良特性，如热导率高、热膨胀系数小、耐磨耐腐蚀、化学性能稳定和良好的吸波性能等，被广泛应用在耐火材料、磨料、冶金级原料及功能陶瓷等领域。目前关于碳化硅制备方法主要有：(1)碳热还原法，将纯度较高的石英砂和石油焦混合物加热到2500℃左右，使之充分反应，石英砂中SiO₂被碳还原而制得SiC(时利民，赵宏生，闫迎辉，等.SiC粉体制备技术的研究进展[J].材料导报，2016，20(zl):239-242)，该方法存在能耗大、效率低、粉体纯度低、易混入杂质等缺点；(2)溶胶-凝胶法，将原料(一般为金属无机盐或醇盐)溶于溶剂中，发生水解(或醇解)－聚合反应形成溶胶，经过干燥或脱水转化成凝胶，再经过热处理得到碳化硅粉体(赵金山，李静.溶胶-凝胶法制备陶瓷材料研究进展[J].佛山陶瓷，2011,21(4):5-8；王大明.溶胶-凝胶法制备碳化硅研究进展[J].无机盐工业，2009,41(2):6-9)，该方法不仅增加了制备流程也大大提高了制备成本；(3)化学气相反应法(CVD)，一般以硅烷和四氯化硅等为硅源，以四氯化碳、甲烷、乙烯、乙炔和丙烷等为碳源，合成得到SiC粉体(张长瑞，陈朝辉.低分子聚硅烷CVD法制备β-SiC超细微粉[J].硅酸盐学报，1993，14(5):466-470；S.Ezaki,M.Saito,K.Ishino.CVD SiC powder for high-purity SiC source material[J].Materials Science Forum,2002,24(5):389-393)。该方法产生大量副产物，不利于后期的收集，不易于工业化生产。因此，探究一种高效、经济、安全、环境友好的碳化硅制备方法具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高效、低成本、对环境友好、易于工业化生产的碳化硅粉体制备新方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

本发明提供一种碳化硅粉体的制备方法，所述方法是利用硅化镁与温室气体CO₂在球磨条件下发生化学反应生成碳化硅，其具体的制备方法包括如下步骤：

(1)将硅化镁粉末进行干燥；

(2)在惰性气体保护下，将干燥的硅化镁置于密封球磨罐中，抽真空并通入CO₂气体，进行球磨，使反应物发生反应；反应结束后得到碳化硅。

作为优选，所述步骤(1)中干燥至硅化镁粉末含水量不高于0.5％；更优选的干燥温度为80-120℃，干燥时间为10-24h；更优选的干燥方式为真空干燥，干燥仪器为真空烘箱。

作为优选，所述步骤(2)中硅化镁和CO₂的物料摩尔比为1:0.5～5；更优选的，CO₂气体压力5-60bar。

作为优选，所述步骤(2)中球磨操作条件为球料比20～200:1。

作为优选，所述步骤(2)中球磨转速300～1000rpm。

作为优选，所述步骤(2)中球磨时间6～60h。

作为优选，所述步骤(2)中反应温度为室温，更优选的所述室温为15-40℃，更优选的反应温度为25℃。