[发明专利]一种修复废旧材料的方法及其共晶熔融盐与混合物在审
申请号: | 202210034619.9 | 申请日: | 2022-01-13 |
公开(公告)号: | CN114050341A | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
发明(设计)人: | 王文伟;张哲鸣;朱远益 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学深圳汽车研究院(电动车辆国家工程实验室深圳研究院) |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;C01B25/45;C01B32/05 |
代理公司: | 深圳鼎合诚知识产权代理有限公司 44281 | 代理人: | 周建军;彭家恩 |
地址: | 518000 广东省深圳市坪山区*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修复 废旧 材料 方法 及其 熔融 混合物 | ||
1.一种修复废旧材料的方法,其特征在于,包括:
混合步骤,包括将废旧材料与锂源、还原剂混合,得到混合物,所述锂源为包含至少两种含锂化合物的共晶熔融盐,所述锂源的共熔点≤450℃;
煅烧步骤,将所述混合物煅烧,制得修复后的材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,混合步骤中,所述锂源包含如下组合中的任意一种:
1)硝酸锂与氢氧化锂;
2)碳酸锂与氢氧化锂;
所述锂源中,硝酸锂与氢氧化锂的共熔点≤200℃;
所述锂源中,碳酸锂与氢氧化锂的共熔点≤450℃。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧温度≤500℃;
混合步骤中,所述锂源的共熔点为176~433℃;
混合步骤中,所述锂源为氢氧化锂与硝酸锂组成的共晶熔融盐时,在所述共晶熔融盐中,按摩尔量计,氢氧化锂:(硝酸锂+氢氧化锂)=(0.15~0.55):1;
混合步骤中,所述锂源为氢氧化锂与碳酸锂组成的共晶熔融盐时,在所述共晶熔融盐中,按摩尔量计,氢氧化锂:(碳酸锂+氢氧化锂)=(0.78~0.98):1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧温度≤450℃;
混合步骤中,所述锂源为硝酸锂与氢氧化锂组成的共晶熔融盐时,所述锂源的共熔点为176℃;
混合步骤中,所述锂源为碳酸锂与氢氧化锂组成的共晶熔融盐时,所述锂源的共熔点为433℃。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,煅烧步骤中,煅烧温度为250~450℃;
混合步骤中,若所述锂源为氢氧化锂与硝酸锂组成的共晶熔融盐,在所述共晶熔融盐中,按摩尔量计,氢氧化锂:(硝酸锂+氢氧化锂)=0.4:1;
混合步骤中,若所述锂源为氢氧化锂与碳酸锂组成的共晶熔融盐,在所述共晶熔融盐中,按摩尔量计,氢氧化锂:(碳酸锂+氢氧化锂)=0.84:1。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,混合步骤中,所述还原剂选自草酸、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种;
加入所述还原剂的质量为所述废旧材料质量的5%~35%;
煅烧步骤中,煅烧时间为2~8h;
混合步骤中,所述废旧材料包含废旧磷酸铁锂材料;
混合步骤中,所述废旧材料包含正极材料;
混合步骤中,混合之前,还包括对废旧材料依次进行清洗、固液分离、干燥、煅烧,得到煅烧后的废旧材料,然后将废旧材料与锂源、还原剂混合;
清洗时,是使用有机溶剂进行清洗;
所述有机溶剂选自碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯中的至少一种;
对废旧材料依次进行清洗、固液分离、干燥后,煅烧温度为400~600℃,时间为2~4h;
煅烧步骤中,所述煅烧是在氮气和/或惰性气体中进行;
所述惰性气体选自氩气、氦气中的至少一种;
混合步骤中,加入锂源,使得混合体系中铁与锂的摩尔比为1.0:(1.0~1.2)。
7.一种共晶熔融盐,其特征在于,所述共晶熔融盐的共熔点≤450℃,所述共晶熔融盐含有含锂化合物。
8.如权利要求7所述的共晶熔融盐,其特征在于,所述共晶熔融盐含有如下组合中的任意一种:
1)硝酸锂与氢氧化锂;
2)碳酸锂与氢氧化锂;
所述共晶熔融盐含有组合1)的锂盐时,按摩尔量计,氢氧化锂:(硝酸锂+氢氧化锂)=(0.15~0.55):1;
所述共晶熔融盐含有组合2)的锂盐时,按摩尔量计,氢氧化锂:(碳酸锂+氢氧化锂)=(0.78~0.98):1;
所述共晶熔融盐的共熔点为176~433℃;
所述共晶熔融盐用于修复废旧材料;
所述废旧材料包含电池中电极的废旧材料;
所述废旧材料包含磷酸铁锂正极材料。
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