[发明专利]一种双氟磺酰亚胺的合成方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）苄胺类化合物与硫酰氟在催化剂与碱存在下，在溶剂中反应生成N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物，按照摩尔百分比计，催化剂用量为苄胺类化合物的1~5%，所述反应温度为20~100℃，所述反应压力为0.2~0.4 Mpa，所述反应时间为20 ~30h；

2）对N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物进行催化氢化反应，脱保护基得到双氟磺酰亚胺，按照摩尔百分比计，催化氢化的催化剂用量为N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物的0.01~10%，所述催化氢化的温度为20~120℃，所述催化氢化的压力为绝对压力0.1~6Mpa，所述催化氢化的反应时间为20 ~30h；

其反应方程式如下：

R选自氢、C1~C6的烷基、C1~C6的烷氧基、三氟甲基、卤素、氨基、C1~C6的烷基取代的氨基、C1~C6的烷基取代的巯基、C1~C6的烷基取代的亚砜基或C1~C6的烷基取代的砜基。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于， R=H、CH₃、CH₃O、CF₃、F、Cl、NH₂、CH₃NH、CH₃S、CH₃SO或CH₃SO₂。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤1）具体为：苄胺类化合物溶解在溶剂中，加入催化剂和碱，通入气体硫酰氟，控制反应温度、压力及时间，经取样检测确定苄胺反应完全，停止反应，冷却至室温；

同时步骤1）还包括反应完成后的纯化过程：向体系通入氮气，过滤除去不溶物，滤液蒸馏去除溶剂，经减压蒸馏得到N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物精品。

4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为4-二甲胺基吡啶、三乙烯二胺中的一种；

所述碱为三乙胺、三异丙胺、二甲基叔丁基胺、三正丁胺、碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或叔丁醇钾，按照摩尔比计，用量为苄胺类化合物的2.01~4.2倍；

所述溶剂为芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜。

5.根据权利要求4所述的合成方法，其特征在于，所述芳香烃类溶剂为甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯；

所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷；

所述醚类为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚或甲基叔丁基醚；

所述酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯。

6.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~120℃。

7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的合成方法，其特征在于，步骤2）具体为：将N-苄基双氟磺酰亚胺类化合物加入溶剂或不加溶剂，加入催化剂进行催化氢化，封闭反应釜，控制反应温度、压力和时间，取样检测反应完全，停止反应；

同时包括反应完成后的纯化过程：过滤除去催化剂，滤液蒸馏除去溶剂，减压蒸馏得到双氟磺酰亚胺精品。

8.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述催化氢化的催化剂为含镍、钯、铂、铑的金属单质、合金、化合物或混合物；

所述催化氢化的溶剂为芳香烃类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类、酯类、醇类、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、丙酮、环丁砜或二甲基亚砜；

所述芳香烃类溶剂为甲苯、苯、二甲苯或均三甲苯；

所述卤代烃类溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳或1，2-二氯乙烷；

所述醚类为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚或甲基叔丁基醚；

所述酯类为乙酸乙酯或乙酸丁酯；

所述醇类为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇或乙二醇。

9.根据权利要求7所述的合成方法，其特征在于，所述纯化过程中的蒸馏压力为绝对压力0~0.1MPa，温度为40~180℃。