[发明专利]一种氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

溶液配置：配制电化学腐蚀液，所述电化学腐蚀液包含氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF、无水乙醇和去离子水，氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF、无水乙醇和去离子水按一定比例混合；配置种子层溶液，所述种子层溶液包含醋酸锌二水合物、乙醇和二乙醇胺；配置氧化锌纳米线生长溶液，所述生长溶液包含六水合硝酸锌和六亚甲基四胺；

电化学腐蚀：将方形硅片放入盛有所述电化学腐蚀液的容器中，施加恒定的电流进行电化学腐蚀，得到多孔硅；

种子层制备：将所述多孔硅放入种子层溶液中，利用真空抽滤结合溶胶凝胶法，烘干，退火后在多孔硅孔壁制备氧化锌种子层，得到多孔硅-氧化锌种子层；

氧化锌纳米线制备：将所述多孔硅-氧化锌种子层垂直放入所述氧化锌纳米线生长溶液中，油浴反应得到氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸HF、二甲基甲酰胺DMF、无水乙醇和去离子水按3：5：3：3的体积比混合。

3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述醋酸锌二水合物、乙醇和二乙醇胺溶液中醋酸锌摩尔浓度为0.5mol/L，乙醇为溶剂，二乙醇胺与溶液中锌离子的摩尔比固定为1。

4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述六水合硝酸锌和六亚甲基四胺的摩尔浓度为0.02mol/L-0.1mol/L。

5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述电化学腐蚀的腐蚀电流为40-60mA/cm²，腐蚀时间为5-8min。

6.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述种子层制备中溶胶凝胶法的匀胶机的低转速为300-500r/min，高转速为3000-4000r/min。

7.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述种子层制备中烘干温度为150℃，烘干时间为20min。所述退火温度为500℃，退火时间为1h。

8.根据权利要求1所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米线制备中油浴反应温度为85-100℃，反应时间3-6h。

9.根据权利要求8所述的氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锌纳米线制备中油浴反应温度为95℃，反应时间为4h。

10.一种氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料，其特征在于，所述氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料是利用权利要求1-9任意一项所述氧化锌纳米线填充的多孔硅复合材料制备方法制备得到的。