[发明专利]一种低密度低烟毒性高阻燃聚氨酯硬质泡沫及其制备方法有效
申请号: | 202210040387.8 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN114316187B | 公开(公告)日: | 2023-05-26 |
发明(设计)人: | 李雪艳;朱霞林;冷柏逊;衣明刚;陈雯慧;刘佳宝 | 申请(专利权)人: | 万华化学(烟台)容威聚氨酯有限公司 |
主分类号: | C08G18/50 | 分类号: | C08G18/50;C08G18/48;C08G18/46;C08G18/22;C08G18/16;C08K5/521;C08J9/14;C08L75/04;C08G101/00 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 密度 烟毒 阻燃 聚氨酯 硬质 泡沫 及其 制备 方法 | ||
1.一种低密度低烟低毒型高阻燃聚氨酯硬质泡沫,其特征在于,所述的高阻燃聚氨酯泡沫是由以下原料制备:
组合聚醚多元醇:100重量份,
环保型发泡剂:5-20重量份,
多异氰酸酯:150-200重量份,
上述质量份数以泡沫总质量计;
其中,所述组合聚醚多元醇,由如下原料混合获得:
硼酸聚醚多元醇:5-15重量份,
含氮阻燃聚酯多元醇:55-65重量份,
添加型阻燃剂:15-25重量份,
泡沫稳定剂A:0.5-2.5重量份,
催化剂A:0.4-1.5重量份,
催化剂B:1-2重量份,
催化剂C:0.5-1.5重量份,
水:0.2-1.0重量份,
酸助剂:0.5-1.5重量份,
任选地,脂肪醇聚氧乙烯醚:1-3重量份,
上述质量份数以组合聚醚多元醇总质量计;
其中,所述硼酸聚醚多元醇是由加热脱水的硼酸为起始剂,与环氧丙烷和/或环氧乙烷聚合成的聚醚多元醇;所述含氮阻燃聚酯多元醇为邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸,3-(3-吡啶基)丙酸与多元醇聚合获得;所述催化剂A为高沸点低气味发泡型催化剂和/或凝胶型催化剂;所述催化剂B为三聚型催化剂;所述催化剂C为甲酸铵催化剂。
2.根据权利要求1所述的泡沫,其特征在于,所述硼酸聚醚多元醇的制备方法为:将硼酸加热脱水后,然后投加单体,反应制得硼酸聚醚多元醇;
和/或,所述硼酸聚醚多元醇的羟值为350~550mgKOH/g,25℃粘度为200-20000mpa.s。
3.根据权利要求2所述的泡沫,其特征在于,所述加热温度为95-115℃,脱水时间3~4h,反应时间5-6h;
所述反应结束后采用环氧丙烷封端。
4.根据权利要求3所述的泡沫,其特征在于,所述多元醇为甘油和二甘醇;
所述含氮阻燃聚酯多元醇的官能度为2.0-2.3,羟值为160~280mgKOH/g。
5.根据权利要求4所述的泡沫,其特征在于,所述多元醇为摩尔比(5-10):(90-95)的甘油和二甘醇;
所述含氮阻燃聚酯多元醇的羟值为170~220mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的泡沫,其特征在于,所述含氮阻燃聚酯多元醇的制备方法为:
S1:将邻苯二甲酸酐、对苯二甲酸,3-(3-吡啶基)丙酸与多元醇加入反应釜中,搅拌;
S2:反应加热,加入催化剂钛酸四丁酯,保持温度,反应后真空脱水,控制塔顶温度;
S3:继续升高反应温度,持续反应,待塔顶温度变低时,补加催化剂,继续反应;
S4:取样检测酸值,羟值,水分指标,符合预期指标后,将温度降低,恢复常压,制得目标聚酯多元醇。
7. 根据权利要求6所述的泡沫,其特征在于,所述S1中邻苯二甲酸酐:对苯二甲酸:3-(3-吡啶基)丙酸的摩尔比为 (5-15):(65-75):(5-15),醇酸摩尔比(1.05-1.15):1;
所述S2加入催化剂前加热至170-190℃,加入150-250ppm催化剂钛酸四丁酯,以釜内投料总质量计,保持温度在180-210℃,反应0.2-1h后真空脱水,塔顶温度控制在98-102℃;
所述S3继续升高反应温度至220-230℃,持续反应2-3h,补加150-200ppm催化剂,以釜内投料总质量计,继续反应8-10h;
所述S4将温度降至70-80℃。
8.根据权利要求1所述的泡沫,其特征在于,所述添加型阻燃剂为磷酸三(2-氯丙基)酯、磷酸三乙酯、三(2-羧乙基)膦、甲基膦酸二甲酯中的一种或多种。
9.根据权利要求8所述的泡沫,其特征在于,所述添加型阻燃剂为质量比为1:1的磷酸三(2-氯丙基)酯与磷酸三乙酯的混合物。
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