[发明专利]用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法与应用在审
申请号: | 202210040391.4 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN114308058A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
发明(设计)人: | 齐元峰;路晓;李婧;郗斐;江波;李一凡;贺凯 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
主分类号: | B01J23/889 | 分类号: | B01J23/889;B01J37/30;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/38 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 266520 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 降解 苯胺 类水相 污染物 mma ldh 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,包括步骤如下:
(1)将Co2+与Al3+按照比例配备混合金属盐溶液,采取共沉淀法,将混合金属盐溶液加入到氨-氯化铵缓冲溶液中,不断搅拌并用浓氨水调节pH;
(2)将混合溶液在恒温水浴中老化,冷却至室温;然后,将形成的混合物洗涤至中性;过滤,将滤饼烘干,得LDH;
(3)通过离子交换法将制备的LDH层间的阴离子置换出来,将MMA掺杂到LDH层间,制得MMA-LDH前驱体;
(4)将MMA-LDH前驱体煅烧,即得到MMA-LDO催化剂。
2.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中Co2+与Al3+的摩尔比为(2-5):1;
优选的,Co2+的金属盐为氯化钴,Al3+的金属盐为氯化铝;
优选的,步骤(1)中配备混合金属盐溶液所用的水为酸化煮沸后的脱碳酸去离子水;
优选的,共沉淀的过程中混合溶液的pH为11-13;
优选的,氨水质量浓度为25%~28%。
3.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中混合金属盐溶液的配置过程如下:
取1L煮沸的去离子水,用少量盐酸酸化至pH小于2,称取58.428g的氯化钴和20.0g的氯化铝溶解于经酸化后的脱碳酸去离子水中;
优选的,氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法如下:
将33g氯化铵固体溶于100ml煮沸后的去离子水中,得到pH=4.46的饱和氯化铵溶液,将饱和氯化铵溶液加入25%~28%的浓氨水中,调节pH值到11-13,得到氨-氯化铵缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)的水浴老化温度为65-75℃;
优选的,老化时间为20-30h;
优选的,洗涤过程中采用的试剂为去离子水或无水乙醇;
优选的,滤饼烘干温度为100-110℃;优选的,烘干时间为2h。
5.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的阴离子为SO42-、Cl-、NO3-或CO32-;
优选的,将制备的LDH样品分散到NaCl-HCl溶液中,用氮气吹扫后密封,在室温下搅拌反应10-15h;即可将LDH层间的氯离子置换出来。
6.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中NaCl-HCl溶液中NaCl:HCl的摩尔比为1M:(3-4)mM。
7.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的MMA为高锰酸钾溶液;优选的,高锰酸钾溶液的浓度为0.05-0.2M。
8.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中将MMA掺杂到LDH层间的过程为,将NaCl-HCl处理的LDH前驱体样品,分散到高锰酸钾溶液中,在密闭无氧环境下超声波振荡2h后摇床振荡48h;得到的固体产物经过滤,用无水乙醇多次洗涤,最后在室温下烘干。
9.根据权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)中煅烧温度为450℃-550℃;
优选的,煅烧时间为1-3h。
10.权利要求1所述的用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂在消除苯胺生产废水毒性中的应用;
优选的,应用步骤如下:
将上述用于降解苯胺类水相污染物的MMA-LDH催化剂加入到苯胺生产废水中,以过硫酸钾为氧化剂搅拌反应0.5-1h,即完成苯胺降解。
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