[发明专利]一种SiO2 在审
申请号: | 202210041345.6 | 申请日: | 2022-01-14 |
公开(公告)号: | CN115532182A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 史继超;廖润勋;李中皓;胡殿铭 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C01B33/12;C01G41/02;C02F1/28 |
代理公司: | 上海汉声知识产权代理有限公司 31236 | 代理人: | 胡晶 |
地址: | 200235 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sio base sub | ||
1.一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将钨粉与双氧水溶解在无水乙醇中,搅拌0.5-4h,待彻底反应后放入离心机中进行离心,离心5-12min,取上层清液即得到钨酸溶液;
(2)以正硅酸乙酯为原料制备二氧化硅水解液;
(3)向步骤(1)得到的钨酸溶液中加入步骤(2)制备的二氧化硅水解液,搅拌后,调节混合溶液的pH值,静置后形成SiO2-WO3复合凝胶;
(4)向步骤(3)得到的SiO2-WO3复合凝胶中添加老化液,在20-100℃下老化,得到老化SiO2-WO3复合凝胶;
(5)将步骤(4)得到的老化SiO2-WO3复合凝胶粉碎成均匀粉末;
(6)将步骤(5)得到的老化SiO2-WO3复合凝胶粉末放入表面修饰液中,于20-100℃条件下进行表面修饰和溶剂置换,得到改性SiO2-WO3复合湿凝胶;
(7)通过外加火源引燃步骤(6)得到的改性SiO2-WO3复合湿凝胶,让其自我蔓延燃烧完全,最终得到疏水纳米多孔SiO2-WO3复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,钨粉与双氧水的比例为:n钨粉:n双氧水=1:(2-10),钨粉与无水乙醇的比例n钨粉:n无水乙醇=1:(5-20)。
3.根据权利要求2所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,二氧化硅水解液的制备过程中各原料质量比为:正硅酸乙酯:无水乙醇:去离子水:酸=1:(2-6):(2-6):1,制备二氧化硅水解液的搅拌时间为4-8h,所述酸为盐酸、磷酸、硝酸、醋酸、草酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,采用氨水调节混合溶液的pH值,氨水由浓氨水与去离子水以1:(5-25)的比例配制而成,将混合溶液的酸碱度调节至5-7.5。
5.根据权利要求4所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正硅酸乙酯或有机硅氧烷中的一种或多种与水的混合液。
6.根据权利要求5所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中,老化SiO2-WO3复合凝胶粉碎颗粒的尺寸为5μm-5mm。
7.根据权利要求6所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂组成,二者的体积比为1:(1-20)。
8.根据权利要求7所述的一种SiO2-WO3复合气凝胶的制备方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷或六甲基二硅醚中的一种或多种,所述低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷或正庚烷中的一种或多种。
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