[发明专利]一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法

权利要求书

1.一种快速定量测定污泥有机组分的分析方法，所述有机组分包括蛋白质、多糖及脂质，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)测得污泥的总COD即TCOD后，将污泥离心、弃去上清液后冷冻干燥、研磨为粉末，放入干燥器中保存备用；

(2)利用XPS对污泥进行表征，分析污泥中有机成分种类及其含量，对污泥中蛋白质、多糖、脂质进行定性以及定量，通过仪器分析确定污泥中C、N、O元素及相应官能团的比例，即可初步推算获得蛋白质、多糖、脂质的占比；

(3)利用NMR对污泥进行表征，对污泥中脂质进行定性以及定量，并分析污泥中蛋白质和多糖的比例，所述NMR包括LF-¹H NMR及¹³C NMR两种，其中通过LF-¹H NMR确定污泥中脂质的占比，通过¹³C NMR分析蛋白质、多糖的相对比例；

(4)为避免基于XPS获得的脂质含量主观不确定因素，利用LF-¹H NMR来验证和修正脂质含量，即取XPS和LF-¹H NMR两种脂质定量方法的平均值作为脂质含量最终值；

同时，利用XPS分析技术定量蛋白质时，假定氮元素全部来源于蛋白质中的酰胺官能团，所以基于XPS分析技术初步获得的蛋白质含量偏高，通过¹³C NMR获得的蛋白质和多糖的比例以XPS获得的多糖含量为基准重新计算蛋白质含量，即蛋白质含量＝蛋白质和多糖的比例×多糖含量，然后取两种方法的平均值；

综合上述步骤，确定污泥中蛋白质、多糖、脂质的占比，乘以污泥TCOD浓度，即可获得蛋白质、多糖、脂质的浓度；

所述步骤(2)的具体操作方法为：

A1、从污泥的XPS扫描结果获得C、N、O元素的含量，进而获得N、O元素与C元素的含量比例即N/C和O/C，并利用Avantage软件对XPS扫描的C元素进行高分辨率分峰处理，绘出C元素的高分辨率1s XPS谱图；

A2、从污泥C元素的高分辨率1s XPS光谱中获得相对于总C的相应官能团及其占比，分别表示为C_284.8，C_286.2，C_287.8，C_288.8；

A3、根据厌氧消化模型ADM1，多糖、蛋白质、脂质三大营养物质的经验公式分别是(C₆H₁₀O₅)n，C₁₆H₂₄O₅N₄，C₅₀H₉₀O₆，获得多糖、蛋白质、脂质模型组分的化学成分组成分布情况；

A4、根据元素比例、官能团比例以及模型组分的化学成分计算总蛋白质、多糖、类烃化合物及脂质含量；

其中，总蛋白质C_PR、多糖C_CH、类烃化合物C_HC-Li和脂质C_Li浓度计算公式如下：

①C_PR＝4*(N/C)；

②C_CH＝C_286.2-(N/C)-C_288.8；

③C_HC-Li＝C_284.8-0.4375*C_PR；

④C_LI＝(1/44)*C_HC-Li；

其中，C_284.8代表官能团C-(C,H)的占比值；C_286.2代表官能团C-(O,N)的占比值；C_288.8代表官能团O＝C-OH、O＝C-OR的占比值，C_287.8代表官能团C＝O/O-C-O的占比值；所述占比值是该官能团相对于总碳的摩尔比；

所述步骤(3)的具体操作方法为：

B1、利用LF-¹H NMR分析技术对自旋-自旋弛豫时间T2进行表征，绘制T2分布曲线，每个T2峰下的区域分布谱是由不同状态的质子相对定量的累积集成决定的，积分计算T2峰下的峰面积作为对应物质的百分比；

其中，0-10ms范围内的峰代表与组织蛋白分子表面极性群紧密结合的约束水的峰值；28-300ms范围内的峰代表脂质的峰值；则脂质的占比为28-300ms范围内峰的积分面积与T2所有峰积分面积之和的比值；

B2、利用¹³C NMR分析技术绘出污泥的C谱分布曲线，同时比对纯蛋白质和多糖物质，确定相应官能团的碳原子的出峰位置；

其中，RCH₂的化学位移为15-50ppm，R₃CH的化学位移为20-60ppm，C-O的化学位移为50-80ppm，C-N的化学位移为40-60ppm，RCOOH(R)的化学位移为165-185ppm，RCONH₂的化学位移为165-175ppm，R₂C＝O的化学位移为182-215ppm；

B3、根据蛋白质和多糖的分子结构，选定官能团酰胺基团的碳RCONH₂和官能团碳氧单键连接羟基的碳C-O，作为区分蛋白质和多糖的特定标志，根据振幅估计相应官能团碳原子的数量，污泥中测得的酰胺基团碳RCONH₂和0.2倍的碳氧单键碳的振幅比例即代表蛋白质C₁₆H₂₄O₅N₄与多糖(C₆H₁₀O₅)n的含量比例。